Chương II: THỰC NGHIỆM 2.1 CHUẨN BỊ MẪU VÀ DUNG DỊCH
2.2CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 1 Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
2.2.1 Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Hiển vi điện tử quét (SEM-Scanning Electron Microscopy) là công cụ đợc sử dụng rất rộng rãi để quan sát vi cấu trúc ở trên bề mặt của vật chất với độ phóng đại và độ phân giải lớn gấp hàng nghìn lần so với kính hiển vi quang học. Độ phóng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ 10 đến 1 triệu lần (của hiển vi quang học từ 1 đền 1000 lần). Độ phân giải của SEM khoảng vài nanomet (10-6 mm), trong khi của kính hiển vi quang học là vài micromet (10-3 mm), nghĩa là có thể phân biệt đợc các
sâu trờng ảnh lớn hơn so với kính hiển vi quang học. Mẫu dùng để quan sát bằng SEM phải đợc xử lý bề mặt và thao tác của SEM là ở trong chân không.
Cơ sở của phơng pháp hiển vi điện tử quét là nh sau: Trong hiển vi điện tử mẫu bị bắn phá bằng chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ dày thì sau khi tơng tác với bề mặt mẫu, các sản phẩm tơng tác (các điện tử thứ cấp) sẽ đi theo một hớng khác ra khỏi bề mặt mẫu. Các điện tử thứ cấp này đợc thu nhận, phân tích và chuyển đổi thành hình ảnh trong SEM. Nếu mẫu đủ mỏng (<200nm) thì chùm tia tới sẽ xuyên qua mẫu và đây là trờng hợp của kỹ thật hiển vi điện tử xuyên qua TEM. TEM đợc dùng để thăm dò các khuyết tật trong tinh thể, để khảo sát sự phân bố các pha trong kim loại.
Các loại hiển vi điện tử quét hiện đang đợc sử dụng rộng rãi. Nhìn trên hình vẽ cho thấy dải làm việc của các loại hiển vi điện tử quét và hiển vi quang học. Có thể thấy độ phân giải của các loại hiển vi điện tử quét trùng với kích thớc của hầu hết các nguyên tử (từ 0,2nm đến 10àm). Mặt khác trong vùng hiển vi điện tử và
hiển vi quang học đều có thể làm việc đợc thì hình ảnh của SEM có độ sâu, độ rõ nét hơn hẳn hiển vi quang học. Đó là lý do vì sao hay dùng kỹ thuật hiển vi điện tử để chụp ảnh hình thái bề mặt hơn hiển vi quang học. Chụp ảnh bề mặt mẫu sẽ cho ta biết đợc trạng thái bề mặt của mẫu từ đó kết luận mẫu đợc chế tạo tốt hay cha tốt. Đối với bề mặt lớp mạ, ảnh hiển vi điện tử quét sẽ cho những thông tin về độ mịn, kích thớc hạt, độ che phủ của lớp mạ với nền. Hình 2.2 dải làm việc của các kỹ thuật hiển vi điện tử và quang học.
Hình 2.2. Dải làm việc của các kỹ thuật hiển vi điện tử và quang học
HREM: High resolution electron microscopy Hiển vi điện tử dải tần cao.–
SEM: Scanning electron microscopy - Hiển vi điện tử quét.
Nguyên lý tạo ảnh SEM và phóng đại:
Hình 2.2 là sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động phóng đại của SEM. Quét trên bề mặt mẫu bằng một chùm tia điện tử hội tụ rất mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tín hiệu sẽ phát ra từ mỗi điểm đợc quét qua. Tín hiệu này đợc detecter thu nhận và biến đổi thành tín hiệu đợc khuyếch đại và đa đến điều khiển tia điện tử của ống hiển thị catôt, nghĩa là điều khiển sự sáng tối của điểm đợc quét tơng ứng ở trên mẫu. Do đó điểm ở trên ống hiển thị catôt tơng ứng với điểm đợc quét trên mẫu và toàn bộ diện tích đợc quét sẽ tạo ra ảnh trên màn ống hiển thị catôt.