Cấu tạo của kính hiển vi điện tử truyền qua bao gồm: nguồn phát xạ phát ra chùm điện tử, chùm điện tử đuợc tăng tốc trong mơi trường chân khơng cao, sau khi đi qua lăng kính hội tụ và tác động lên mẫu mỏng. Tùy thuộc vào từng vị trí và loại mẫu mà chùm điện tử bị tán xạ ít hoặc nhiều. Mật độ điện tử truyền qua ngay trên mặt mẫu phản ảnh tình trạng của mẫu, hình ảnh được phĩng đại qua một loạt các thấu kính trung gian và cuối cùng thu được trên màn hình huỳnh quang. Với độ phân giải cao cỡ 1A0-3A0, độ phĩng đại từ x 50 tới x 1.500.000, TEM đĩng vai trị quan trọng trong nghiên cứu mẫu cĩ kích thước vi sinh vật (nm) [12].
Kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010 cĩ các thơng số M= x 50 – x 600.000, δ = 3A0, U = 40-100kV.
+ Tiến hành thí nghiệm:
Keo bạc được chiếu xạ đến liều xạ bão hịa. Nhỏ một giọt keo bạc nano lên lưới đồng (300mesh) đã phủ lớp carbon, làm khơ tự nhiên 15phút, chụp ảnh TEM trên máy JEM1010.
+ Tính tốn kích thước và phân bố kích thước hạt:
Kích thước và phân bố kích thước hạt bạc nano được xác định từ ảnh TEM. Mỗi mẫu đếm từ 500 - 1.000 hạt (5 ảnh TEM) sử dụng phần mềm Photoshop CS2, Version 9.0 và thuật tốn xử lý số liệu thống kê [11].
- Kích thước hạt bạc nano trung bình (dtb, nm) được xác định theo cơng thức:
u n h o cá
Độ lệch tr ng bì h xác địn the ch ước lượng giá trị trung bình:
× i i d n ∑ i=k i=1 i n ∑ i=k i=1
Trong đĩ: di (nm) là giá trị giữa tổ thứ i của số tổ k. n là số hạt đếm được (tần số) của tổ i. i =
→ Kích thước hạt bạc nano trung bình của mẫu : dtb = X ± ∆dtb (nm)
- :
tlt : tra bảng Studen với độ bậc tự do v = n + n – 2 (P = 95%).
ai g ị trung bình trên khơng cĩ sự khác biệt tin cậy.
ẩn Studen [11], kê MSTATC để tính giá trị LDS 95 (sự khác biệt t
ho phép quan sát được hình thái hạt nano, tính tốn
cạnh nhau trong vật liệu, ta cĩ phương trình Vullf-Bragg: 2d sinθ = nλ. Trong đĩ: Để hiện tượng nhiễu xạ xảy ra thì phương trình Bragg phải thỏa mãn, như vậy người ta phải dùng tia X cĩ bước sĩng λ thay đổi hoặc xoay mẫu vật.
So sánh sự khác biệt giữa hai giá trị trung bình theo tiêu chuẩn Studen
1 2 Nếu ttn ≤ tlt thì h iá tr
Nếu ttn > tlt thì hai giá trị trung bình trên cĩ sự khác biệt nhau rõ rệt. - So sánh sự khác biệt của nhiều giá trị trung bình theo tiêu chu
sử dụng phần mềm xử lý số liệu thống
ối thiểu cĩ ý nghĩa thống kê với mức xác suất tin cậy P = 95%).
Phương pháp chụp ảnh TEM c
Trong đĩ: S2 là phương sai ngẫu nhiên t
kích thước hạt trung bình và biểu diễn phân bố kích thước hạt.