2.4.1. Chuẩn bị nguyên liệu
Vỏ hạt điều đem giã, nghiền nhỏ bằng cối đá và chày đá. Bảo quản nguyên liệu trong túi 1kg ở nhiệt độ thường.
Kiểm tra độ ẩm của nguyên liệu (Xác định độ ẩm nguyên liệu bằng phương pháp sấy – phụ lục 1.)
2.4.2. Chiết tách dầu vỏ hạt điều bằng phương pháp ép cơ học
2.4.2.1. Giới thiệu về máy ép thủy lực ở phòng thí nghiệm.
Máy ép thủy lực được sử dụng ở đây được thể hiện ở hình 1.9. Gồm khung giá đỡ, trục ép được nối với bộ phận kích lực. Đoạn đường đi của trục ép tối đa là 7cm. Đường kính trục ép 3cm, diện tích tiếp xúc của trục ép là 9/4 cm2.
Bộ kích bằng tay của máy ép có thể kích lên một lực tương đương 6 ton, (= 6000 kg), mà 1 (kG) = 1 (kg) × 9,81 (m/s2), tức là tạo ra được lực P = 58860 kG. Điều này có nghĩa máy ép tạo ra được một áp suất bằng = là 8327 at.Dưới áp suất tạo ra, dầu được ép ra một cách dễ dàng.
Hình 2.4 là cối ép được sử dụng. Cối ép được làm mô phỏng theo trục ép, có hình trụ, kích thước 12,5 cm × 4 cm.
Nguyên liệu vỏ hạt điều được cho vào cối ép. Cối ép để vào đầu dưới thanh ép, dùng tay điều khiển cần của bộ kích lực để piston đẩy thanh ép, nén chặt lớp nguyên liệu trong cối. Dầu thoát ra qua các lỗ nhỏ đường kính… và chứa đựng trong thau nhôm.
Hình 2. 4 Cối ép
Thực hiện ép cơ học ở hai điều kiện: - Ép nguội ở nhiệt độ phòng (270C)
- Ép nóng sau khi gia nhiệt cho vỏ hạt điều bằng cách hấp nóng bằng lò hấp tự động, nhiệt độ của nguyên liệu đạt được 1200C.
Tiến hành: Cân 100g nguyên liệu đã được chuẩn bị trước. Cho vào cối ép. Cối ép được cho vào trong xoong nhôm đã được xác định khối lượng m0 (g), đưa vào máy ép. Mở van hơi của bộ kích lực, dùng tay điều khiển cần kích lực để trục ép hạ xuống, nén lớp vỏ trong cối ép. Khi lực nén đạt được tối đa, để yên trong 5 phút cho dầu chảy hết ra. Gạn hết dầu bên ngoài thành cối ép. Sau đó, cân khối lượng xoong
chứa dầu m2 (g). Hiệu suất ép thể hiện bằng hàm lượng CNSL thu được được xác định theo công thức:
H (%) =
Trong đó: m: khối lượng VHĐ đem ép, g
Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, xác định hàm lượng CNSL trung bình.
Thực hiện tương tự, nhưng thí nghiệm ép với VHĐ đã được gia nhiêt, ép lúc còn nóng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần xác định hàm lượng CNSL trung bình của quá trình ép nóng.
So sánh hiệu suất của hai phương pháp.
2.4.3. Trích ly dầu vỏ hạt điều bằng phương pháp chiết Soxhlet
Hình 2. 6. Quy trình chiết dung môi
Trích ly DVHĐ bằng phương pháp chiết Soxhlet:
Vỏ hạt điều đem giã, nghiền nhỏ, mục đích tăng diện tích tiếp xúc của các cấu tử tan với dung môi, tăng hiệu suất chiết, đem sấy ở 1050C trong 1 giờ; sau đó cân chính xác lượng vỏ hạt điều cần khảo sát trong qua trình chiết, dùng giấy lọc vuông tạo thành túi đựng nguyên liệu sao cho nguyên liệu không bị rơi ra ngoài trong khi chiết. Cho vào ống đựng nguyên liệu của bộ soxlet, cho dung môi vào bình cầu (bình cầu đã được sấy khô và xác định khối lượng), tiến hành lắp bộ soxhlet, mở van nước sinh hàn, bật bếp đun và chiết trong 6h đến khi dịch chiết ở ống đựng nguyên liệu trở trong. Dịch sau chiết đem cô quay trong 1h (bình cô quay cũng được sấy và xác định khối lượng). Sau đó tiếp tục đem sấy ở 1050C và đem cân đến khối lượng không đổi. Xác định hàm lượng CNSL bằng cách tính:
Vỏ hạt điều nghiền nhỏ
Chiết bằng Soxhlet
Hexan
Cô quay chân không
Sấy (1050C)
Tinh dầu thô
Ethanol
Cô quay chân không
Sấy (1050C)
H(%) =
Trong đó:
H: Hàm lượng CNSL, % m: Khối lượng vỏ đem chiết, g m0: Khối lượng bình ban đầu, g m1: Khối lượng bình sau sấy, g
Tiến hành: Cân 10g VHĐ, thực hiện thí nghiệm theo quy trình chiết dung môi với 2 loại dung môi ethanol và hexan. Với mỗi loại dung môi thực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần và tính giá trị trung bình. Sau đó so sánh và lựa chọn dung môi chiết.
2.4.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết.
2.4.4.1. Khảo sát tỷ lệ rắn/lỏng :
Hình 2. 7 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát tỷ lệ NL/DM
Nguyên liệu đã
Giã, nghiền nhỏ
Chiết với dung môi (ml/ 10g vỏ)
Xác định hàm lượng CNSL Tinh dầu thô
Đánh giá tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được, chọn tỷ lệ chiết thích hợp
Tiến hành chiết soxhlet cho cùng khối lượng vỏ hạt điều, nhiệt độ cố định. Cho lượng dung môi biến thiên trong khoảng từ 80ml – 150ml dung môi. Chọn ra tỷ lệ tối ưu của quá trình chiết.
2.4.4.2. Khảo sát điều kiện thời gian chiết tối ưu: Sơ đồ bố trí thí nghiệm tiến hành:
Hình 2. 8 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát điều kiện thời gian chiết
Mục đích: Thời gian chiết có vai trò quyết định đến lượng dầu thu hồi. Nếu chiết trong thời gian quá ngắn thì lượng tinh dầu trích ly chưa hết hoàn toàn hay nó vẫn còn tồn tại trong các tế bào tiết, do vậy làm giảm thể tích tinh dầu thu được. Ngược lại, nếu chiết quá thời gian tối ưu thì vừa tốn thời gian, vừa hao tổn năng lượng và nghiêm trọng hơn là chất lượng tinh dầu thu được cũng bị giảm đáng kể.
Nguyên liệu
Giã, nghiền nhỏ
Chiết với dung môi (h)
Xác định hàm lượng
CNSL Tinh dầu thô
2h 3h 4h 5h 6h
Đánh giá tỷ lệ khối lượng tinh dầu thu được, chọn thời gian chiết thích hợp
Tiến hành chiết soxhlet cho cùng khối lượng vỏ hạt điều, yếu tố nhiệt độ, lượng dung môi được cố định ở tỷ lệ NL/DM tối ưu chỉ thay đổi về yếu tố thời gian. Khảo sát lượng dầu thu được ở các mốc thời gian, đưa ra thời gian tối ưu cho quá trình chiết.
2.4.5. Xác định các chỉ số hóa - lý của dầu vỏ hạt điều.
2.4.5.1. Tỷ trọng
Tỷ trọng được xác định bằng phương pháp tỷ trọng kế, dùng bình tỷ trọng ở 250C (Phụ lục 2).
2.4.5.2. Độ nhớt
Sử dụng máy đo độ nhớt theo phương pháp động lực ở phòng thí nghiệm sắc ký, dùng máy đo độ nhớt với đầu dò 3 of 63 ở các tốc độ quay đo độ nhớt của mẫu dầu ép nguội và chiết dung môi hexan, ghi lại giá trị đọc và hệ số chuyển đổi, tính độ nhớt ở mỗi tốc độ quay, so sánh đối chiếu độ nhớt ở các tốc độ, kết luận về ảnh hưởng của tốc độ quay đến độ nhớt.
Tính độ nhớt trung bình của các mẫu dầu vỏ hạt điều, đưa ra kết luận.
2.4.5.3. Hàm lượng nước
Xác định hàm lượng nước của dầu vỏ hạt điều bằng phương pháp sấy (Phụ lục 2).
2.4.5.4. Hàm lượng tro
Xác định hàm lượng tro bằng phương pháp nung ở 550oC (Phụ lục 2). 2.4.5.5. Chỉ số acid
Chỉ số acid của dầu là số mg KOH cần dùng để trung hòa những acid béo tự do có trong dầu. Phương pháp xác định theo phương pháp chuẩn độ acid – bazơ (Phụ lục 2).
2.4.5.6. Nhiệt độ chớp cháy cốc hở
Phân tích theo phương pháp ASTM D92-12 do Trung tâm Nghiên cứu và phát triển Chế biến dầu khí - Viện dầu khí Việt Nam (PVPro) phân tích.
2.4.5.7. Nhiệt trị
Phân tích theo phương pháp ASTM D4809 – 09a do Trung tâm Nghiên cứu và phát triển Chế biến dầu khí - Viện dầu khí VIệt Nam phân tích.
2.4.6. Phương pháp xử lý số liệu
Các kết quả nghiên cứu đều là trung bình cộng của 3 lần xác định Xử lý số liệu bằng phần mềm MS Excel 2007
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát độ ẩm nguyên liệu
Độ ẩm trung bình của mẫu vỏ hạt điều sau khi nghiền nhỏ phân tích được là 8,6%. Độ ẩm nguyên liệu thấp, với độ ẩm này chúng ta có thể bảo quản vỏ hạt điều trong một thời gian để tiến hành thí nghiệm.
Kết quả thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3. 1 Độ ẩm nguyên liệu vỏ hạt điều
Độ ẩm, X (%) Độ ẩm trung bình, (%) Độ lệch chuẩn,
X1 X2 X3
8,6 0,16
8,42 8,74 8,64
3.2. Kết quả tách chiết dầu vỏ hạt điều
3.2.1. Kết quả hàm lượng CNSL thu được từ phương pháp ép.
Kết quả hàm lượng dầu thu được từ phương pháp ép ở áp suất ép 8327 at trong thời gian 5 phút được thể hiện ở bảng 3.2 và hình 3.1.
Bảng 3. 2 Kết quả hàm lượng dầu trong vỏ hạt điều bằng phương pháp ép Phương pháp ép Hàm lượng CNSL, H (%) Hàm lượng CNSL trung bình, (%) Độ lệch chuẩn, Ép nguội 11,16 11,08 11,06 11,10 0,05 Ép nóng 12,92 12,42 12,89 12,74 0,28
Hiệu suất thu được từ phương pháp ép tương đối cao. Nguyên liệu trước và sau ép có sự khác biệt, vỏ hạt điều nhìn khô hơn và dẹp hơn (Hình 3.1).
Hình 3. 1 Vỏ hạt điều trước và sau khi ép lấy dầu
Bã vỏ hạt điều sau khi ép vẫn còn chứa dầu. Như vậy phương pháp ép cơ học chưa thu được triệt để dầu vỏ hạt điều trong nguyên liệu. Dầu vỏ hạt điều sau khi ép chứa nhiều mảnh nguyên liệu, do đó phải tiến hành lắng lọc để loại bỏ chúng. Dầu có màu nâu đỏ, tương đối sánh và mùi đặc trưng của dầu vỏ hạt điều.
Độ lệch chuẩn của phương pháp ép nóng cao, nguyên nhân nhiệt độ không kiểm soát được ổn định trong quá trình ép, dẫn đến chênh lệch kết quả giữa các lần ép. Quá trình ép nóng thực hiện khi nguyên liệu còn ở nhiệt độ cao, tức là ép ngay sau khi gia nhiệt, nếu nguyên liệu hạ nhiệt độ cần gia nhiệt lần 2 rồi ép.
So sánh giữa phương pháp ép nóng và ép nguội ta có hình 3.3.
Hình 3. 2 Hiệu suất thu hồi dầu của phương pháp ép.
11.1 12.74 0 2 4 6 8 10 12 14 Ép nguội Ép nóng H àm l ư ợ n g dầ u ( % )
Dựa vào đồ thị có thể thấy hiệu suất thu dầu của phương pháp ép nóng cao hơn ép nguội 1,64 %, có nghĩa là nhiệt độ tăng thì hàm lượng dầu thu được tăng theo. Điều này có thể giải thích như sau: Khi ép ở nhiệt độ cao thì độ nhớt của dầu giảm, đồng thời dưới tác dụng của lực cơ học thì liên kết giữa các tế bào dễ bị vỡ do đó dầu được tách ra dễ dàng hơn.
Ở thí nghiệm này với máy ép thủy lực hiện có của phòng thí nghiệm năng suất ép chỉ đạt 200 g/h, nguyên nhân là do trục ép và cối ép có kích thước nhỏ, lượng nguyên liệu đầu vào rất thấp chỉ được 100g cho một lần ép. Lực nén của máy ép rất lớn làm cho lớp vỏ bị nén chặt, dẫn đến mất nhiều thời gian cho việc lấy bã ép ra khỏi cối để tiếp tục đợt ép tiếp theo, do đó làm hạn chế năng suất ép.
Phương pháp ép mặc dù không thu hồi triệt để dầu vỏ, tuy nhiên lại đơn giản, rẻ tiền, có thể thực hiện ở quy mô lớn. Ta thấy nếu cải tiến thiết bị ép sao cho lượng nguyên liệu trên một lần ép đủ lớn, kiểm soát được nhiệt độ ổn định trong quá trình ép, thì năng suất có thể đạt 1 – 2 tấn/h, đối với máy ép vít công nghiệp.
3.2.2. Chiết dầu vỏ hạt điều bằng dung môi
Chiết dầu vỏ hạt điều bằng bộ soxhlet trong điều kiện thời gian là 6h, lượng dung môi là 150ml. Kết quả thể hiện ở bảng 3.4
Bảng 3. 3 Kết quả hàm lượng dầu trong vỏ hạt điều thu được bằng phương pháp chiết dung môi
Loại dung môi Hàm lượng CNSL, H (%) Hàm lượng CNSL trung bình, (%) Độ lệch chuẩn, Hexan 32,03 32,06 31,93 32,01 0,068 Ethanol 30,76 30,79 30,72 30,72 0,096
Chiết xuất dầu vỏ hạt điều bằng dung môi thu được hiệu suất dầu cao gấp 3 lần so với phương pháp ép cơ học. Dầu sau trích ly màu nâu đỏ, trong, không cặn nguyên liệu (Hình 3.3) Bã khô không dầu (Hình 3.4.). Phương pháp này có hiệu
suất thu dầu cao, dầu thu được có chất lượng khá tốt, song thời gian khá nhiều và tiêu tốn nhiều dung môi, cần tính đến giá trị kinh tế.
Hình 3. 3 Dầu vỏ hạt điều thu được bằng phương pháp chiết dung môi hexan.
Hình 3. 4 Vỏ hạt điều trước và sau khi chiết bằng dung môi hexan.
Có thể so sánh ảnh hưởng của loại dung môi chiết đến hiệu suất trích ly bằng đồ thị thể hiện ở hình 3.5 dưới đây. Từ kết quả bảng 3.3 ta vẽ biểu đồ cột thể hiện hiệu suất thu CNSL của hai loại dung môi.
Hình 3. 5 Ảnh hưởng của loại dung môi đến hiệu suất trích ly.
Từ kết quả nghiên cứu cho thấy, khi trích ly bằng 2 loại dung môi trên hàm lượng dầu thu được tăng dần theo thứ tự dung môi: ethanol, hexan. Cụ thể trong dung môi hexan hàm lượng dầu thu được cao nhất 32,01 %, trong dung môi ethanol hàm lượng dầu thu được thấp hơn 30,72 %.
Điều này có thể giải thích như sau:
Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng số điện môi, hai chất lỏng có hằng số điện môi càng gần nhau thì khả năng hòa tan vào nhau càng cao. Dầu có hằng số điện môi khoảng 3 – 3,2. Hằng số điện môi của hexan là 1,9 và hằng số điện môi của ethanol là 24. Sự chênh lệch giữa hằng số điện môi của dầu và hexan gần nhau hơn so với sự chênh lệch hằng số điện môi giữa dầu và ethanol, do đó dầu tan vào hexan nhiều hơn. Vì vậy trích ly bằng hexan thu được lượng dầu lớn hơn so vói ethanol.
Dầu sau trích ly được đem cô quay để đuổi dung môi, ở cùng điều kiện duổi dung môi: nhiệt độ 800C, tốc độ quay 90 vòng/phút. Nhận thấy chất lượng của dầu trích ly khi dùng dung môi hexan tốt hơn ethanol cả về màu và mùi. Điều này được giải thích như sau:
32.01 30.72 20 22 24 26 28 30 32 34 Hexan Ethanol H àm l ư ợ n g dầ u ( % )
Hexan có nhiệt độ bay hơi ở 690C, ethanol có nhiệt độ bay hơi 78,39 0C. Do nhiệt độ bay hơi của hexan thấp hơn ethanol nên dẫn đến thời gian duổi dung môi ngắn hơn. Cụ thể, thời gian đuổi hết dung môi trong 100 ml dịch sau trích ly đối với hexan là 40 phút, đối với ethanol mất 60 phút.
Dầu trích ly bằng dung môi ethanol được gia nhiệt trong thời gian dài hơn nên có mùi khét và màu sẫm hơn, ngoài ra do thời gian dài nên chi phí năng lượng cao.
Trên cơ sở số liệu thu được, tôi chọn hexan làm dung môi thích hợp cho quá trình trích ly dầu vỏ hạt điều, và khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình trích ly.
3.3. Thí nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết CNSL với dung môi n-hexan. dung môi n-hexan.
3.3.1. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hiệu suất trích ly. suất trích ly.
Sau khi chọn được loại dung môi trích ly thích hợp là hexan, tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến khả năng trích ly dầu, kết quả thể hiện ở bảng 3.4 và hình 3.6
Bảng 3. 4 Hàm lượng dầu vỏ hạt điều thu được khi chiết bằng n-hexan theo tỷ lệ nguyên liệu/dung môi (g/ml)
Lượng dung môi (ml) 70 90 110 130 150
Tỷ lệ (g/ml) 1/7 1/9 1/11 1/13 1/15
Hàm lượng CNSL (%) 13,75 21,45 30,13 30,71 30,73
Hình 3.6 là đồ thị thể hiện ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi chiết đến hàm lượng dầu vỏ hạt điều thu được.
Hình 3. 6 Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hàm lượng dầu
Từ kết quả nghiên cứu cho thấy khi giảm tỷ lệ NL/DM, lượng dầu trích ly tăng. Cụ thể khi giảm tỷ lệ NL/DM từ 1/7 – 1/11 thì hàm lượng dầu tăng nhanh (13,75% – 30,13%), giảm tỷ lệ NL/DM từ 1/11 – 1/13 thì hàm lượng dầu tăng chậm