Khảo sát ảnh hưởng của lượng than
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 1g và 2g mẫu than CAS150 kích thước 2mm trong 200 ml dung dịch xanh metylen có nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L. Hỗn hợp được cho vào bình tam giác 500 ml, lắc với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Sau các khoảng thời gian 0; 10; 25; 55; 70; 85 và 115 phút, lấy một phần dung dịch đem lọc qua giấy lọc, thu dịch lọc và đo quang ở 664nm để xác định hàm lượng xanh metylen còn lại sau hấp phụ
Khảo sát ảnh hưởng của kích thước than
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 1g mẫu than CAS150 kích thước 2mm và 1g mẫu tha n CAS150 kích thước 0,2mm trong 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L. Hỗn hợp được cho vào bình tam giác 500 ml, lắc với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Sau các khoảng thời gian 0; 10; 25; 55; 70; 85 và 115 phút, lấy một phần dung dịch đem lọc qua giấy lọc, thu dịch lọc và đo quang ở bướ c sóng 664nm để xác định hàm lượng xanh metylen còn lại sau hấp phụ
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 1g mẫu than CAS150 kích thước 2mm trong 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L. Hỗn hợp được cho vào bình tam giác 500 ml, lắc với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Sau các khoảng thời gian 0; 10; 25; 55; 70; 85 và 115 phút, lấy một phần dung dịch đem lọc qua giấy lọc, thu dịch lọc và đo quang ở 664nm để xác định hàm lượng xanh metylen còn lại sau hấp phụ
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 2g các mẫu than CAD100; CAD120; CAD150 kích thước 2mm trong 200 ml dung dịch xanh metylen
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 40
nồng đô ̣ 20; 40; 80 và 100 mg/L. Hỗn hợp được cho vào bình tam giác 500ml, khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Sau các khoảng thời gian 0; 5; 15; 30; 45; 60 và 90 phút, lấy một phần dung dịch đem lọc qua giấy lọc, thu dịch lọc và đo quang ở 664nm để xác định hàm lượng xanh metylen còn lại sau hấp phụ
Giả sử thể tích dung dịch hấp phụ là không thay đổi, hiệu suất hấp phụ màu (xanh metylen) của than được tính theo công thức sau:
Hhp = 𝐶0−𝐶𝑡
𝐶0 × 100 (%)(10) trong đó:
C0 – nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ ban đầu (mg/L)
Ct – nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ tại thời điểm t phút sau khi hấp phụ (mg/L)
Dung lượng hấp phụ của than q (mg/g) được tính theo công thức sau: 𝑞 = (𝐶𝑜−𝐶)𝑉
𝑚𝑡 (11) trong đó:
C0 – nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ ban đầu (mg/L) C– nồng độ dung dịch chất bị hấp phụ còn lại (mg/L) V – thể tích dung dịch hấp phụ (L)
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 41
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả chế tạo than hoạt tính tƣ̀ bã sắn và dong riềng
3.1.1. Hiệu suất chế tạo
Tiến hành xử lý bã sắn củ và bã dong riềng sạch và khô (bã sắn củ được nghiền nhỏ để cho bẵ sắn củ được trộn đều với axit H2SO4 đặc 98%), sau tất cả các bước thực hiện quy trình chế tạo (hình 6) thu được bảng kết quả lượng than thu được và hiệu suất chế tạo tính theo công thức (9) cho dưới đây:
Bảng 3. Hiệu suất chế tạo than hoạt tính từ bã sắn
(lượng bã sử dụng: 25g/mẻ) CAS100 CAS120 CAS150 Trung bình
Lượng than thu được (g) 10,25 13,5 14,21 12.65
Hiệu suất chế tạo (%) 41,2 54,4 56,8 50,6
Bảng 4. Hiệu suất chế tạo than hoạt tính từ bã dong riềng
( lượng bã sử dụng: 20g/mẻ) CAD100 CAD120 CAD150 Trung bình Lượng than thu được (g) 15,75 16,93 18,24 16,97
Hiệu suất chế tạo (%) 52,3 64,5 74,6 63,8
Như vậy, nhìn vào bảng số liê ̣u ở trên thấy hiê ̣u suất chế ta ̣o than hoa ̣t tính trung bình từ bã sắn củ là 50,6% và của than điều chế từ bã dong riềng là 63,8%. So sánh với vật liệu chế tạo từ than tre ở nhiệt độ nung 900oC hiệu suất đạt 49,5% . Như vậy hiệu suất chế tạo than hoạt tính từ bã sắn và bã dong riềng đạt được là khá cao.
3.1.2. Đặc tính vật lý của than chế tạo
Than thu được đem nghiền mịn với các kích thư ớc 2 và 0,2mm (hình 7) và phân tích đặc tính than (chụp SEM và phân tích BET).
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 42
Hình 7. Than chế tạo từ bã sắn
a)Than vừ a chế ta ̣o b)Than nghiền mịn kích thước 2mm
c) Than nghiền mịn kích thước 0,2mm
Hình 8. Than chế tạo từ bã dong riềng:
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 43
Sau đó, nghiên cứu sự thay đổi cấu trúc bề mặt vật liệu sau hoạt hóa bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM, sử dụng kính hiển vi điện tử quét tại phòng thí nghiệm Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN.
Hình 9: Hình ảnh chụp SEM của mẫu than chế tạo từ bã sắn
a. Mẫu sắn ban đầu b. Mẫu than CAS150
Hình 10. Hình ảnh SEM của các mẫu than chế tạo từ bã dong riềng
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 44
c. Mẫu CAD150
Kết quả chụp SEM (Hình 9; Hình 10) cho thấy bề mặt than chế ta ̣o đươ ̣c có rất nhiều vùng ghồ ghề và các mảnh vụn vỡ, quan sát thấy các ha ̣t không chỉ khác nhau về hình da ̣ng mà còn cả kích thước , quan sát cũng thấy có rất nhiều lỗ rỗng khác nhau về kích thước.
Kết quả chụp SEM của mẫu than CAS150 cho thấy kích thước lỗ của các mẫu than chế tạo từ bã sắn trong khoảng 0,01÷5μm. Diện tích bề mặt riêng đạt được khá lớn 428 và 254m2/g tương ứng với than kích thước 0,2 và 2mm. So với các cacbon hoạt hoá từ các vật liệu khác thì cacbon hoạt hoá từ bã sắn có diện tích bề mặt riêng khá cao, ví dụ than chế tạo từ bụi bông có diện tích bề mặt là 562 và 380m2/g tương ứng với kích thước hạt 0,25 và 1,0mm; từ thân cọ có diện tích bề mặt là 188m2/g, cây đậu phộng là 208m2/g, cây sắn là 207m2
/g.
Kết quả chu ̣p SEM của các mẫu than chế ta ̣o từ bã dong riềng (Hình 10) cho thấy cấu trúc bề mă ̣t của than có nhiều mảnh vụn vỡ và xốp hơn khi tăng tỷ lê ̣ axit.
3.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu của than chế tạo
3.2.1. Than chế tạo từ bã sắn
Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) theo thời gian
Tiến hành theo mẻ với 1g than hoạt tính CAS150 kích thước 2mm và 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L, kết quả khảo sát được thể hiện ở bảng 5
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 45
Bảng 5. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) của mẫu than CAS150 theo thời gian (lƣợng than/thể tích dung di ̣ch 1g/200ml)
Thời gian (phút) 0 10 25 55 70 85 115
Nồng độ dung dịch xanh metylen còn lại sau hấp
phụ (mg/L)
20 12,1 9,8 7,6 5,5 2,6 2,5
40 25,8 19,3 15,4 10,6 6,1 5,9 80 69,4 54,2 39,3 29,7 16,2 16,1 100 86,3 63,6 43,7 35,7 26,08 25,9 Từ kết quả ở bảng 5 dựng đồ thị sự phụ thuộc của nồng độ màu (xanh metylen) còn lại sau hấp phu ̣ trong dung dịch theo thời gian hấp phụ ở các nồng độ ban đầu khác nhau được thể hiện ở hình 11
Hình 11. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu của mẫu than CAS150 theo thời gian (lượng than/thể tích dung di ̣ch 1g/200ml)
Kết quả của bảng 5 và hình 11 cho thấy rằng: khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) tăng theo thời gian hấp phụ (nồng độ xanh metylen giảm theo thời gian hấp phụ), thời gian đạt cân bằng hấp phụ là khoảng 85 phút.
Kết quả hiệu suất hấp phụ màu (xanh metylen), tính theo công thức (10) tại thời điểm cân bằng hấp phụ vớ i các nồng đô ̣ 20; 40; 80; và 100 mg/L lần lươ ̣t là :
N ồng đ ộ xanh m ety len cò n lạ i sa u h ấp phụ (m g/L)
Thời gian hấp phụ (phút)
20 (mg/L) 40 (mg/L) 80 (mg/L) 100 (mg/L)
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 46
86,9; 84,9; 80 và 73,9%. Vậy kết quả hấp phu ̣ của than đa ̣t được là tương đối cao trên 70%.
Kết quả xác đ ịnh dung lượng hấp phụ cực đại và các hê ̣ s ố đô ̣ng học trong phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir và Freundlich của mẫu than CAS150
Từ kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) theo thời gian hấp phụ ở phần trên tính được dung lượng hấp phụ màu (xanh metylen) tại thời điểm cân bằng hấp phụ theo công thức (11), kết quả được thể hiện ở bảng 6.
Bảng 6. Thông số đô ̣ng ho ̣c Ce và qe tại thời điểm cân bằng của mẫu than CAS150
Từ kết quả bảng 6 ở trên dựng được đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir như hình 12 dưới đây:
Hình 12. Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của mẫu than CAS150
Phân tích số liê ̣u theo đô ̣ng ho ̣c bảng 6 đối với mẫu than CAS 150 thu được kết quả đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich
y = 0,042x + 0,626 R² = 0,995 Ce /q e Ce(mg/L) Co (mg/L) Ce (mg/L) qe (mg/L) 20 2,62 3,476 40 6,02 6,796 80 16,23 12,754 100 26,02 14,796
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 47
Hình 13. Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich của than CAS150
Từ các phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir và Freundlich ở
trên, tính toán dung lượng hấp phụ cực đại và các hệ số của phương trình Langmuir và Freundlich theo phần a mục 1.3.2 chương 1. Kết quả thể hiê ̣n trong bảng 7.
Bảng 7. Các thông số động học trong phƣơng trình Langmuir và Freundlich của mẫu than CAS150
Langmuir Freundlich
Q0 (mg/g) b R2 n kf R2
234,7 0,068 0.9953 1,562 1,9952 0,9873
Bảng kết quả trên cho thấy hệ số tương quan R2 là rất cao, chứng tỏ cả hai mô hình đều phù hợp với kết quả thực nghiệm. Theo mô hình Langmuir ta thấy dung lượng hấp phụ đơn lớp cực đại là khá cao . So sánh với dung lượng hấp phu ̣ đơn lớp của than chế ta ̣o từ bu ̣i bông là 160,3mg/g thì dung lượng hấp phụ đơn lớp của mẫu than CAS150 là 234,7 mg/g là khá cao. Phương trình Freundlich có giá trị n là 1,562 chứng tỏ quá trình hấp phu ̣ cũng tương đối hi ệu quả vì theo Sandro Altenor và nnk (2009) cũng như một số nghiên cứu khác chỉ ra rằng giá trị n nằm trong khoảng 2 đến 10 thì đặc trưng cho quá trình hấp phụ tốt
y = 0,639x + 0,300 R² = 0,983 lg q e lgCe
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 48
Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) theo khối lượng than
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 1g và 2g mẫu than CAS150 kích thước 2mm và 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L, kết quả khảo sát khả năng hấp p hụ được thể hiện ở bảng 8, khoảng 2 đến 10 thì đặc trưng cho quá trình hấp phụ là tốt.
Bảng 8. Kết quả khảo sát khả năng hấp phu ̣ màu (xanh metylen) theo khối lƣơ ̣ng than mẫu than CAS150
Thời gian hấp phu ̣ (phút)
0 10 25 55 70 85 115
Nồng đô ̣ xanh metylen còn lại sau hấp phu ̣
(mg/L) (1g/200ml) 20 12,1 9,8 7,6 5,5 2,6 2,5 40 25,82 19,34 15,41 10,62 6,02 5,9 80 69,38 54,17 39,32 29,75 16,23 16,1 100 86,27 63,6 43,73 35,71 26,08 25,92
Nồng đô ̣ xanh metylen còn lại sau hấp phu ̣
(mg/L) (2g/200ml) 20 10,3 6,7 2,4 0,4 - - 40 17,1 12,5 5,6 2,1 0,9 - 80 45,8 39,6 10,7 8,5 2,2 0,8 100 63,2 57,4 19,6 13,5 5,4 1,8
Với khối lượng than tăng g ấp đôi 2(g) dựa vào bảng 8, thấy hiê ̣u suấ t hấp phụ màu tăng lên rất nhiều, với nồng đô ̣ xanh metylen thấp như 20 và 40 mg/L hiê ̣u suất hấp phu ̣ màu lên tới 100%.
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 49
kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu( xanh metylen) theo kích thước than
Nghiên cứu khả năng hấp phụ được tiến hành theo mẻ với 1g mẫu than CAS150 kích thước 2mm và 1g mẫu than CAS150 kích thước 0,2mm và 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 20; 40; 80 và 100 mg/L, kết quả khảo sát kh ả năng hấp phụ được cho ở bảng 9.
Bảng 9. Kết quả khảo sát khả năng hấp phu ̣ màu (xanh metylen)theo kích thƣớc than mẫu than CAS150 (lƣợng than/thể tích dung di ̣ch là 1g/200ml) Thời gian hấp phu ̣
(phút)
0 10 25 55 70 85 115
Nồng đô ̣ xanh metylen còn lại (mg/L) 2mm 20 12,1 9,8 7,6 5,5 2,6 2,5 40 25,8 19,3 15,4 10,6 6,1 5,9 80 69,4 54,2 39,3 29,7 16,2 16,1 100 86,3 63,6 43,7 35,7 26,08 25,9
Nồng đô ̣ xanh metylen còn lại (mg/L) 0,2mm 20 1,53 0 - - - - 40 9,13 5,96 0 - - - 80 57,25 35,19 15,125 9,46 4,05 0,8 100 60,65 48,35 20,76 12,54 3,75 1,2
Nhận xét: Kết quả khảo sát khả năng hấp phu ̣ xanh metylen theo kích thước than với thí nghiệm tiến hành theo mẻ với lượng than CAS150 là 1gam, kích thước 2mm và 0,2mm trong 200ml dung dịch xanh metylen nồng đô ̣ 20; 40; 80 và 100 mg/L. Theo bảng 9 cho thấy kích thước của than ảnh hưởng rất rõ r ệt đến khả năng và tốc độ hấp phụ . Với than kích thước 0,2 mm, tốc đô ̣ hấp phu ̣ màu xảy ra nhanh và hiê ̣u suất hấp phu ̣ của than là rất lớn gần như đa ̣t 100% chỉ sau 55 phút, trong khi than 2mm có thời gian đạt cân bằng khoảng sau 85 phút ở cùng điều kiện thí nghiệm.
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 50
3.2.2. Than chế tạo từ bã dong riềng
Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) theo thời gian
Tiến hành thí nghiệm hấp phụ theo mẻ với 2g than hoạt tính và 200 ml dung dịch xanh metylen nồng độ thay đổi trong khoảng 20 - 100 mg/L, khuấy từ ở nhiệt độ phòng với tốc độ 150 vòng/phút, sau các khoảng thời gian 0; 5; 15; 30; 45; 60 và 90 phút lấy giấy dịch lọc qua giấy lọc. Kết quả khảo sát được thể hiện ở bảng 10.
Bảng 10. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) theo thời gian của than chế tạo tƣ̀ bã dong riềng
Nồng độ dung dịch xanh metylen còn lại (mg/L) Thời gian (phút) Mẫu than(2g) 0 15 30 45 60 90 CAD100 20 16,2 9,6 5,7 4,2 3,8 40 29,3 18,9 13,2 7,8 7,2 80 41,5 33,2 24,7 18,1 14,8 100 50,3 37,3 28,8 24,3 23,9 CAD120 20 14,3 12,6 7,4 1,3 0,8 40 25,2 20,7 15,7 5,3 4,3 80 37,9 27,7 20,7 12,2 12,8 100 56,5 40,6 25,3 22,5 21,8 CAD150 20 17,2 9,3 5,7 0,7 0,4 40 25,7 19,7 15,4 4,4 6,9 80 35,2 24,8 19,6 11,6 11,1 100 51,6 36,3 24,8 18,8 18,2
Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Vũ Lực,K17- KHMT 51
Từ kết quả ở bảng 10 dựng đồ thị sự phụ thuộc của nồng độ màu (xanh metylen) còn lại trong dung dịch theo thời gian hấp phụ ở các nồng độ ban đầu khác nhau được thể hiện ở các hình dưới đây:
a)
b)
c)
Hình 14. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ màu ( xanh metylen) theo thời gian của các mẫu than chế tạo từ bã dong riềng:
a) Mẫu than CAD100 b) Mẫu than CAD120 c) Mẫu than CAD150 Kết quả của bảng 10 và các hình 14 cho thấy rằng: khả năng hấp phụ màu (xanh metylen) tăng theo thời gian hấp phụ (nồng độ xanh metylen giảm theo thời
N ồng đ ộ xanh m ety len cò n lạ i sa u h ấp phụ (m g/L)
Thời gian hấp phụ (phút)
20 (mg/L) 40 (mg/L) 80 (mg/L) 100 (mg/L) N ồng đ ộ xanh m ety len cò n