Hình 2.2. Sơ đồ nghiên cứu chung
2.2.2. Dự kiến quy trình sản xuất sốt mayonnaise ít chất béo
Qua nghiên cứu tài liệu tham khảo dự kiến quy trình sản xuất sốt mayonnaise nhƣ sau.
carrageenan, K-carrageenan)
Dầu hạt cải
Sữa, bột năng và K-carrageenan
Phối trộn: dầu gấc + polymer + tween 80 Đo độ nhớt Đo độ bền Phân bố và kích thƣớc hạt nhũ tƣơng
Tối ƣu hóa tỷ lệ sữa bột gầy, K- carrageenan, bột năng Đánh giá chất lƣợng sản phẩm Đo độ nhớt Đánh giá cảm quan Đo độ bền Xác định pH Đánh giá cảm quan Đo độ nhớt Thành phẩm
Hình 2.3. Sơ đồ thử nghiệm quy trình sản xuất mayonnaise ít chất béo từ dầu cải và dầu gấc
Cách tiến hành Nguyên liệu sữa
Sữa bột dùng loại sữa hàm lƣợng ít chất béo.
Pha nƣớc sữa
Pha nƣớc ấm (40 – 500C) với sữa bột nhằm mục đích trƣơng nở sữa bột. Nếu
nhiệt độ cao quá sẽ làm sữa vón cục còn nếu nhiệt độ thấp thì làm giảm tốc độ hòa tan, trƣơng nở.
Nƣớc đƣợc dùng là nguồn nƣớc sạch đảm bảo đủ điều kiện vi sinh và hóa lý.
Phối trộn 1
Nhằm tạo hệ nhũ tƣơng đồng nhất giữa dầu và sữa. Dầu hạt cải đƣợc chia những phần nhỏ để đánh khuấy và tạo sự đồng nhất tránh phân lớp.
Do đề tài là sản xuất mayonnaise ít béo nên tổng lƣợng dầu cố định là 20%. Nƣớc ấm
(40 – 500C)
Dầu hạt cải
Bột năng, dầu gấc, nƣớc
Đƣờng, muối, mù tạt, giấm, acid sorbic
Dầu hạt cải Bảo quản Hòa tan Phối trộn 1 Phối trộn 2 Đánh khuấy 1 Đánh khuấy 2 Phối trộn 3 Đánh khuấy 3 Đóng chai
Khi phối trộn dầu vào sữa thì đổ từ từ dầu vào và kết hợp khuấy bằng tay trong vòng 1 phút.
Kappa-carrageenan
Kappa-carrageenan dùng dạng khô. Do ở dạng khô nên trƣớc khi sử dụng cần ngâm nƣớc và nấu cách thủy để đƣa về trạng thái dung dịch tạo điều kiện thuận lợi cho liên kết dầu-K-carrageenan, K-carrageenan-sữa để tạo hỗn hợp đồng nhất.
Phối trộn 2
K-carrageenan đƣợc phối chế với dầu nhằm tạo hệ nhũ tƣơng. Đổ dầu vào từ
từ, vừa đổ vừa khuấy trong vòng 1 phút.
Đánh khuấy 1
Mục đích tạo hệ nhũ tƣơng bền vững và đồng đều sữa-dầu-K-carrageenan- nƣớc. Tuy nhiên độ bền và độ nhớt của hệ nhũ tƣơng phụ thuộc vào tỷ lệ sữa gầy và
K-carrageenan. Vì vậy cần nghiên cứu tỷ lệ này để đạt yêu cầu theo tiêu chuẩn mayonnaise.
Yêu cầu trƣớc khi phối chế K-carrageenan vẫn còn ở nhiệt độ khoảng 50 – 600C để tạo quá trình liên kết đƣợc tốt.
Đánh khuấy bằng máy xay sinh tố với công suất 300W trong 5 phút.
Đánh khuấy 2
Mục đích làm tăng độ sánh, sệt cho sản phẩm. Để đảm bảo độ nhớt theo yêu cầu sản phẩm cần nghiên cứu xác định tỷ lệ bột năng phối trộn.
Bột năng bổ sung ở dạng đã bị hồ hóa bằng nhiệt, rồi đem đi đánh khuấy, rồi cho dầu vào nhằm tránh hiện tƣợng vón cục khi gia nhiệt.
Đánh khuấy bằng máy xay sinh tố trong 5 phút.
Phối trộn 3
Với mục đích nhằm tăng độ hoàn thiện và giá trị cảm quan cho sản phẩm. Đồng thời hàm lƣợng chất khô trong sản phẩm cũng tăng. Muối đƣợc phối trộn, rồi đến giấm và acid sorbic. Tiếp đó là đƣờng và mù tạt đƣợc bổ sung vào.
Các tỷ lệ phụ gia đƣợc bổ sung cần nghiên cứu đánh giá cảm quan phù hợp với thị hiếu ngƣời tiêu dùng.
Đánh khuấy 3
Nhằm tăng khả năng đồng đều cho sản phẩm và làm tan hoàn toàn đƣờng, muối, mù tạt, acid sorbic vào trong sản phẩm.
Khuấy trộn bằng máy xay sinh tố trong 2 phút.
Đóng chai
Sản phẩm sau khi phối chế đƣợc cho vào chai thủy tinh để tạo thuận lợi cho việc sử dụng.
Bảo quản
Bảo quản sản phẩm tốt nhất ở điều kiện nhiệt độ thấp để ức chế sự phát triển của vi sinh vật và hiện tƣợng phân lớp của sản phẩm.
2.2.3. Bố trí thí nghiệm
2.2.3.1. Bố trí thí nghiệm nghiên cứu sự ảnh hƣởng của các polymer đến tính chất lý hóa của hệ nhũ tƣơng chất lý hóa của hệ nhũ tƣơng
Để đánh giá sự ảnh hƣởng của các polymer đến hệ nhũ tƣơng cần tiến hành thí nghiệm theo sơ đồ bố trí sau:
Các thông số cố định: tỷ lệ 2% dầu gấc, 1% tween 80, 9% dầu hạt cải.
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định độ nhớt, độ bền và kích thước hạt của dầu gấc và polymer
Dầu gấc 2% Polymer
Đồng hóa, = 5 phút Đánh khuấy, = 2 phút
Bảng 2.5. Tỷ lệ thành phần phối trộn Polymer Tỷ lệ (%) Gelatin 1 5 10 K-carrageenan 0.25 0.5 1 Iota-carrageenan 0.025 0.05 Cách tiến hành
Ngâm 2g gelatin (1%) trong 192g nƣớc (40 – 500C) trong 30 phút. Khuấy đều cho gelatin hòa tan hoàn toàn. Đổ từ từ 4g dầu gấc (2%) và 2g (1%) tween 80 vào, thu đƣợc hỗn hợp 200g. Đánh khuấy 2 phút.
Dùng máy xay sinh tố (công suất 300W) đánh khuấy trong vòng 5 phút để hỗn hợp đƣợc đồng nhất.
Mẫu tiến hành xong thì đem đi xác định độ nhớt, kích thƣớc hạt và độ bền. Các mẫu sử dụng gelatin với tỷ lệ 5% và 10% còn lại làm tƣơng tự. Tổng số mẫu thu đƣợc là 3 mẫu.
Các mẫu sử dụng polumer là K-carrageenan và iota-carrageenan làm tƣơng tự nhƣ mẫu sử dụng gelatin. Tổng mẫu thu đƣợc là 5 mẫu.
2.2.3.2. Bố trí thí nghiệm tối ƣu hóa tỷ lệ các nguyên liệu K- carrgeenan, sữa, bột năng phù hợp
Để hoàn thiện sản phẩm, tăng giá trị cảm quan và dinh dƣỡng, đồng thời tạo đƣợc sự hài hòa cho sản phẩm sốt mayonnaise và chi phí sản xuất hợp lý.
Tối ƣu hóa quá trình sản xuất bằng phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm. Đây là một phƣơng pháp mang lại hiệu quả cao và đang đƣợc sử dụng nhiều trong các công trình nghiên cứu khoa học.
Chỉ tiêu cần tối ƣu hóa ở đây là hàm lƣợng nguyên liệu (sữa, K-carrageenan, bột năng) cho vào để đạt độ nhớt ký hiệu là Y. Mục tiêu tối ƣu là Y đạt giá trị Min (5000cP).
Các yếu tố cần tối ƣu. -Sữa (%): X1 [2; 6]
-Tỷ lệ bột năng bổ sung (%): X3 [2; 6]
Theo quy hoạch thực nghiệm phƣơng án trực giao cấp hai thì số thí nghiệm cần đƣợc tiến hành để đánh giá sự tác động của từng yếu tố:
N = 2k
Trong đó : N là số thí nghiệm k là số yếu tố, k = 3 Vậy N = 23 =8
Từ các điều kiện biên của các yếu tố quy hoạch thực nghiệm lập bảng về mức và khoảng biến thiên các yếu tố thực nghiệm bảng.
Bảng 2.6. Mức và khoảng biến thiên của các yếu tố thí nghiệm
Yếu tố Mức dƣới (-1) Mức cơ sở (0) Mức trên (+ 1) Khoảng biến thiên (λ)
X1 (%) 2 4 6 2
X2 (%) 0,04 0,12 0,2 0,08
X3 (%) 2 4 6 2
Bảng 2.7. Ma trận trực giao cấp hai, ba yếu tố
STT X0 X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 Y 1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 2 +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 3 +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 4 +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 5 +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 6 +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 7 +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 8 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1
Mô hình đƣợc chọn là mô hình bậc hình bậc hai
y^ = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3
Bảng 2.8. Bố trí thí nghiệm tại tâm phương án
N0 X1 X2 X3 Y
16 4 0.12 4
17 4 0.12 4
Bố trí thí nghiệm
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định hàm lượng nguyên liệu (sữa, kappa carrageenan, bột năng )
Cách tiến hành
Để thu đƣợc hỗn hợp nhũ tƣơng 200g cần:
Sữa đƣợc sử dụng là sữa bột gầy, pha 12g(6%) sữa với 20g (10%) nƣớc ấm.
Sau đó đổ từ từ 18g (9%) dầu hạt cải và khuấy đều hỗn hợp trong 1 phút. Để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 1.
K-carrageenan sử dụng ở dạng sấy khô, ngâm 0,4g (0,2%) với 50g (25%) nƣớc ấm (40 – 500
C ) trong 8 tiếng, nấu cách thủy 30 phút để tan hoàn toàn. Cho từ từ 18g (9%) dầu hạt cải và khuấy đều trong 1 phút. Để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 2.
Ngâm 12g (6%) bột năng cùng với 20g (10%) nƣớc ấm trong 30 phút để trƣơng nở. Cho thêm 4g (2%) dầu gấc vào bột năng để tránh hiện tƣợng vón cục. Khuấy đều rồi đem đi gia nhiệt. Yêu cầu lúc gia nhiệt: lửa đun phải nhỏ, phải hồ hóa hết tinh bột tránh hiện tƣợng chƣa chín hết. Khi hồ hóa hết rồi để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 3.
Đánh khuấy các hỗn hợp 1, 2 và 3 với nhau bằng máy xay sinh tố trong 5 phút. ta đƣợc hỗn hợp 4.
Sau đó, vừa đổ vừa khuấy từ từ 29,72g (14.86%) giấm và lƣợng nƣớc còn lại vào hỗn hợp 4, cho vào máy xay sinh tố để đồng nhất mẫu trong 2 phút.
Sữa (2 6%), 10% nƣớc ấm (40 – 500 C), 9% dầu hạt cải K-carrageenan (0,04 0,2%), 25% nƣớc ấm (40-500C), 9% dầu hạt cải Bột năng (2 6%), 10% nƣớc ấm (40 – 500C), 2% dầu gấc Đánh khuấy 1 Đo độ nhớt Giấm (14,86%)
Lƣợng nƣớc còn tính theo công thức:
mnƣớc còn lại = 200 – (mhỗn hợp 1+mhỗn hợp 2+mhỗn hợp 3+m giấm+mdầu hạt cải+mdầu gấc) = 200 – (32 + 50,4 + 32 + 29,72 + 36 + 4) = 15,88 (g).
Lƣợng giấm bổ sung chiếm 14,86% để đảm bảo pH nhũ tƣơng 4 ÷ 4,7. Các thí nghiệm khác tiến hành tƣơng tự . Tổng số mẫu thu đƣợc là 8 mẫu.
Khi các mẫu tiến hành xong thì đem đi đo độ nhớt của hệ nhũ tƣơng ở 280C
± 2 bằng máy đo độ nhớt Brookfield, so sánh độ nhớt trƣớc và sau khi bổ sung acid acetic.
Tối ƣu hóa thực nghiệm theo đƣờng dốc nhất
Căn cứ vào kết quả đề tài “Nghiên cứu quy trình sản xuất và thử nghiệm sốt mayonnaise dinh dƣỡng” trong năm 2011 do Nguyễn Hữu Phƣớc và đề tài “Nghiên cứu sản xuất mayonnaise ít chất béo từ dầu hạt cải và gel kappa-carrageenan” do Ninh Đức Chi thực hiện đã nghiên cứu và xác định đƣợc lƣợng muối bổ sung ở 1%, đƣờng 1.5%, mù tạt 0.2% cho kết quả cảm quan cao. Nên lƣợng muối, đƣờng, mù tạt đƣợc cố định theo tỷ lệ là 1% muối, 1.5% đƣờng và 0.2% mù tạt.
Theo tiêu chuẩn Việt Nam về chất bảo quản thì giới hạn tối đa acid sorbic có trong 1kg sản phẩm sữa là 100mg/kg nên lƣợng acid sorbic bổ sung cố định vào sốt mayonnaise ít chất béo là 700mg/kg.
Sau khi xây dựng đƣợc phƣơng trình hồi quy, với các hệ số b đã biết, tiến hành tối ƣu hóa. Chọn bƣớc chuyển động của một yếu tố bất kỳ j. Ở đây, ta chọn bƣớc chuyển động của yếu tố K-carrageenan là 2 = 0,03.
Bảng 2.9. Bối trí thí nghiệm tối ưu hóa
Tên X₁ (sữa)
X₂ (K- carrageenan)
X₃ (bột
năng) Y (độ nhớt) Điểm cảm quan
Mức cơ sở 4 0,12 4 Hệ số bj 1288,63 157,38 931,38 ∆j 2 0,08 2 bj*∆j 2577,26 12,5904 1862,76 Bƣớc nhảy j 0,61410122 0,003 0,443852459 Bƣớc làm tròn 0,6 0,003 0,4 Thí nghiệm 9 4,6 0,123 4,4 Thí nghiệm 10 5,2 0,126 4,8 Thí nghiệm 11 5,8 0,29 5,2 Cách tiến hành Để thu đƣợc hỗn hợp nhũ tƣơng 200g cần:
Sữa đƣợc sử dụng là sữa bột gầy, pha 9,2g (4,6%) sữa với 20g (10%) nƣớc
ấm. Sau đó đổ từ từ 18g (9%) dầu hạt cải và khuấy đều hỗn hợp trong 1 phút. Để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 1.
K-carrageenan sử dụng ở dạng sấy khô, ngâm 0,246g (0,123%) với 50g
(25%) nƣớc ấm (40 – 500
C ) trong 8 tiếng, nấu cách thủy 30 phút để tan hoàn toàn. Cho từ từ 18g (9%) dầu hạt cải và khuấy đều trong 1 phút. Để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 2.
Ngâm 8,8g (4,4%) bột năng cùng với 20g (10%) nƣớc ấm trong 30 phút để trƣơng nở. Cho thêm 4g (2%) dầu gấc vào bột năng để tránh hiện tƣợng vón cục. Khuấy đều rồi đem đi gia nhiệt. Yêu cầu lúc gia nhiệt: lửa đun phải nhỏ, phải hồ hóa hết tinh bột tránh hiện tƣợng chƣa chín hết. Khi hồ hóa hết rồi để nguội đến 28 ± 20C, ta đƣợc hỗn hợp 3.
Đánh khuấy các hỗn hợp 1, 2 và 3 với nhau bằng máy xay sinh tố trong 5 phút. ta đƣợc hỗn hợp 4.
Sau đó, vừa đổ vừa khuấy từ từ 29,72g (14.86%) giấm và lƣợng nƣớc còn lại vào hỗn hợp 4, cho vào máy xay sinh tố để đồng nhất mẫu trong 2 phút.
Lƣợng nƣớc còn tính theo công thức:
= 200 – (32 + 50,4 + 32 + 29,72 + 36 + 4) = 15,88 (g). Lƣợng giấm bổ sung chiếm 14,86% để đảm bảo pH nhũ tƣơng 4 ÷ 4,7.
Tăng độ hoàn thiện cho sản phẩm và nâng cao giá trị cảm quan cho sản phẩm. Tiến hành phối trộn lần lƣợt 1% muối; 0,07% acid sorbic; 1.5% đƣờng; 0.02% mù tạtvà sau mỗi lần phối trộn đều đƣợc đánh khuấy bằng tay trong 1 phút.
Các thí nghiệm 10 và 11 tiến hành tƣơng tự . Tổng số mẫu thu đƣợc là 3 mẫu.
Khi các mẫu tiến hành xong thì đem đi đo độ nhớt của hệ nhũ tƣơng ở 280C
± 2 bằng máy đo độ nhớt Brookfield và đánh giá cảm quan sản phẩm.
2.3. Phƣơng pháp phân tích
Xác định độ nhớt của hệ nhũ tƣơng và mayonnaise bằng máy đo độ nhớt BROKFIELD dòng Viscometer – DV-I Prime. Cách tiến hành đo đƣợc trình bày chi tiết ở phụ lục 1.
Xác định độ bền của hệ nhũ tƣơng và mayonnaise bằng thiết bị ly tâm HERMLE Z 323. Cách tiến hành đo đƣợc trình bày chi tiết ở phụ lục 2.
Xác định kích thƣớc hạt bằng thiết bị kính hiển vi 3 mắt ngắm có camera và máy tính Model Motic BA 300, phần mềm chụp ảnh MC Camera và phần mềm đo kích thƣớc hạt Motic Images Plus 2.0 MIPlus. Cách tiến hành đƣợc trình bày chi tiết ở phụ lục 3.
Xác định pH của mayonnaise bằng máy đo pH Winlab Đức. Cách tiến hành
đo đƣợc trình bày chi tiết ở phụ lục 4.
Chất lƣợng sản phẩm đƣợc đánh giá cảm quan theo TCVN 3215 – 79. Cách tiến hành đo đƣợc trình bày chi tiết ở phụ lục 5.
Phƣơng pháp kiểm tra vi sinh
Xác định tổng số vi sinh hiếu khí theo TCVN 5287 : 1994
Xác định Coliform theo TCVN 5287 : 1994
Xác định Salmonella theo TCVN 5287 : 1994
Xác định nấm men, nấm mốc theo TCVN 5166 : 1990
2.4. Phƣơng pháp xử lý số liệu
Xử lý số liệu bằng phƣơng pháp thống kê và vẽ đồ thị bằng phần mềm Microsoft Excel 2007.
CHƢƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả sự ảnh hƣởng của các polymer-dầu gấc và tween 80 đến của hệ nhũ tƣơng
3.1.1. Kết quả sự ảnh hƣởng của các polymer đến độ bền và độ nhớt của hệ nhũ tƣơng
Bảng 3.1. Thành phần các mẫu thí nghiệm của hệ nhũ tương chứa 2% dầu gấc và 1% tween 80 Thí nghiệm Polymer Tỷ lệ (%) 1 Gelatin 1 2 5 3 10 4 Kappa – carrageenan 0.25 5 0.5 6 1 7 Iota-carrageenan 0.025 8 0.05 Độ bền, độ nhớt là những yếu tố ảnh hƣởng đến sự ổn định của hệ nhũ tƣơng. Thông thƣờng, độ nhớt càng cao thì hệ nhũ tƣơng càng bền. Kết quả độ bền, độ nhớt của hệ nhũ tƣơng đƣợc thể hiện ở Hình 3.1 và Hình 3.2.
Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn độ bền hệ nhũ tương polymer/ dầu gấc/ tween 80
Theo kết quả nghiên cứu hình 3.1 và bảng 3.1 cho thấy độ bền của hệ nhũ tƣơng tăng khi tăng tỷ lệ polymer trong hệ nhũ tƣơng.
Từ thí nghiệm 1 đến thí nghiệm 3 tỷ lệ gelatin từ 1 đến 10% có độ bền thấp nhất 5% và cao nhất 7,5%. Tƣơng tự, thí nghiệm 4 đến thí nghiệm thứ 8 khi thay đổi tỷ lệ kappa-carrageenan từ 0,25% đến 1% thì độ bền thấp nhất là 12,25% và cao nhất là 100%. Và iota-carrageenan có tỷ lệ từ 0,025 đến 0,05% độ bền đều đạt giá trị 100%. Ngoài ra, theo thực nghiệm đã nghiên cứu với tỷ lệ ioat-carrageenan > 0,25% thì độ bền đạt đƣợc luôn 100%.
Mặt khác, trong ba loại polymer đƣợc sử dụng để phối trộn thì gelatin có độ bền thấp nhất và kappa-carrageenan (tỷ lệ 1%) và iota-carrageenan (tỷ lệ 0,025%) đạt độ bền cao nhất.
Cấu tạo của polymer từ các gốc ƣa nƣớc (gốc sunfat) và gốc kị nƣớc ( gốc 3,6-anhydro D-galactose) nên khi tham gia phản ứng các gốc sunfat sẽ liên kết các