Xử lý số liệu bằng phƣơng pháp thống kê và vẽ đồ thị bằng phần mềm Microsoft Excel 2007.
CHƢƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả sự ảnh hƣởng của các polymer-dầu gấc và tween 80 đến của hệ nhũ tƣơng
3.1.1. Kết quả sự ảnh hƣởng của các polymer đến độ bền và độ nhớt của hệ nhũ tƣơng
Bảng 3.1. Thành phần các mẫu thí nghiệm của hệ nhũ tương chứa 2% dầu gấc và 1% tween 80 Thí nghiệm Polymer Tỷ lệ (%) 1 Gelatin 1 2 5 3 10 4 Kappa – carrageenan 0.25 5 0.5 6 1 7 Iota-carrageenan 0.025 8 0.05 Độ bền, độ nhớt là những yếu tố ảnh hƣởng đến sự ổn định của hệ nhũ tƣơng. Thông thƣờng, độ nhớt càng cao thì hệ nhũ tƣơng càng bền. Kết quả độ bền, độ nhớt của hệ nhũ tƣơng đƣợc thể hiện ở Hình 3.1 và Hình 3.2.
Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn độ bền hệ nhũ tương polymer/ dầu gấc/ tween 80
Theo kết quả nghiên cứu hình 3.1 và bảng 3.1 cho thấy độ bền của hệ nhũ tƣơng tăng khi tăng tỷ lệ polymer trong hệ nhũ tƣơng.
Từ thí nghiệm 1 đến thí nghiệm 3 tỷ lệ gelatin từ 1 đến 10% có độ bền thấp nhất 5% và cao nhất 7,5%. Tƣơng tự, thí nghiệm 4 đến thí nghiệm thứ 8 khi thay đổi tỷ lệ kappa-carrageenan từ 0,25% đến 1% thì độ bền thấp nhất là 12,25% và cao nhất là 100%. Và iota-carrageenan có tỷ lệ từ 0,025 đến 0,05% độ bền đều đạt giá trị 100%. Ngoài ra, theo thực nghiệm đã nghiên cứu với tỷ lệ ioat-carrageenan > 0,25% thì độ bền đạt đƣợc luôn 100%.
Mặt khác, trong ba loại polymer đƣợc sử dụng để phối trộn thì gelatin có độ bền thấp nhất và kappa-carrageenan (tỷ lệ 1%) và iota-carrageenan (tỷ lệ 0,025%) đạt độ bền cao nhất.
Cấu tạo của polymer từ các gốc ƣa nƣớc (gốc sunfat) và gốc kị nƣớc ( gốc 3,6-anhydro D-galactose) nên khi tham gia phản ứng các gốc sunfat sẽ liên kết các polyethers của tween 80. Và lipit trong dầu gấc liên kết với các gốc kị nƣớc của polymer tạo thành mạng liên kết bền vững cho hệ nhũ tƣơng. Do đó, khi tăng tỷ lệ polymer thì độ bền hệ nhũ tƣơng tăng theo.
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn độ nhớt hệ nhũ tương polymer/ dầu gấc / tween 80
Theo kết quả thu đƣợc ở hình 3.2 và bảng 3.1, khi tỷ lệ polymer tăng thì độ nhớt của hệ nhũ tƣơng cũng tăng theo.
Cụ thể, từ thí nghiệm 1 đến thí nghiệm 3 với cùng lƣợng dầu gấc và tween 80 khi phối trộn gelatin với tỷ lệ từ 1 đến 10% thì độ nhớt thấp nhất là 3 cP và cao nhất là 14,75 cP, tăng 11,75 cP. Từ thí nghiệm 4 đến thí nghiệm 8 khi thay đổi, kappa-
carrageenan từ 0,25 đến 1% độ nhớt thấp nhất là 34,5 cP và cao nhất 255,9 cP; tăng 211,4 cP. Và iota-carrageenan từ 0,025 đến 0,5% thì độ nhớt thấp nhất là 4,5 cP và cao nhất 5 cP, tăng 0,5 cP. Ngoài ra, theo kết quả thực nghiệm các mẫu iota- carrageenan có tỷ lệ > 0,25% độ nhớt đều vƣợt ngƣỡng tối đa của máy đo độ nhớt (Bookfield dòng Viscometer – DV-I).
Khi so các hệ nhũ tƣơng có cùng tỷ lệ 1% thì độ nhớt của gelatin là thấp nhất (3 cP) và kappa-carrageenan cao nhất (255,9 cP). Đối với iota-carrageenan 0,025% có tỷ lệ thấp hơn gelatin 1% là 40 lần nhƣng độ nhớt của hệ nhũ tƣơng thu đƣợc lơn hơn độ nhớt của hệ nhũ tƣơng có thành phần là gelatin, lớn hơn 1,5 cP.
Do tƣơng tác thủy động học giữa các phân tử polymer tăng làm cho tốc độ chảy của dung dịch giảm do đó độ nhớt của dung dịch tăng theo.
3.1.2. Kết quả sự ảnh hƣởng của các polymer đến phân bố và kích thƣơc hạt của hệ nhũ tƣơng
Kích thƣớc hạt nhũ tƣơng càng nhỏ thì nhũ tƣơng càng ổn định theo thời gian và ngƣợc lại.
Hình 3.3, Hình 3.4 và Hình 3.5 thể hiện kết quả nghiên cứu phân bố kích thƣớc hạt và kích thƣớc hạt trung bình của hệ nhũ tƣơng gelatin, iota-carrageenan và K-carrageenan theo các nồng độ khác nhau.
Đối với hệ nhũ tƣơng gelatin kích thƣớc hạt chủ yếu tập trung khoảng 5,2 µm đến 64 µm (hình 3.3 A) và kích thƣớc trung bình từ 18.7 đến 28 µm (hình 3.3 B). Trong khi đó hệ nhũ tƣơng K-carrageenan thì kích thƣớc hạt chủ yếu vào khoảng 6 µm đến 105 µm (hình 3.5 A) và kích thƣớc hạt trung bình 15,7 đến 34,2 µm (hình 3.5 B). Hệ nhũ tƣơng iota-carrageenan đạt kích thƣớc hạt trong khoảng 9,9 µm đến 54 (hình 3.4 A) và kích thƣớc hạt trung bình từ 17,1 đến 22,3 µm (hình 3.4 B).
Hình 3.3. Phân bố kích thước hạt (A) và kích thước hạt trung bình (B) của hệ nhũ tương gelatin chứa 2% dầu gấc và 1% tween 80
Hình 3.4. Phân bố kích thước hạt (A) và kích thước hạt trung bình (B) của hệ nhũ tương kappa-carrageenan chứa 2% dầu gấc và 1% tween 80
Hình 3.5. Phân bố kích thước hạt (A) và kích thước hạt trung bình (B) của hệ nhũ tương iota-carrageenan chứa 2% dầu gấc và 1% tween 80
Theo kết quả nghiên cứu ở hình 3.3, hình 3.4 và hình 3.5, với cùng tỷ lệ 1% nhƣng hệ nhũ tƣơng gelatin có tỷ lệ % các hạt kích thƣớc trung bình < 20μm cao hơn so với hệ nhũ tƣơng kappa-carrageenan.
Một số hình ảnh nhũ tƣơng chụp dƣới kính hiển vi quang học đƣợc thể hiện trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Hình ảnh nhũ tương
Dựa theo kết quả nghiên cứu bảng 3.2 cho thấy, kích thƣớc hạt nhũ tƣơng khác nhau khi nồng độ của các polymer khác nhau. Tỷ lệ các polymer càng cao thì tỷ lệ % hạt có kích thƣớc trung bình khoảng từ 22 đến 34 µm càng cao. Vì vậy, nồng độ plymer càng cao thì liên kết giữa các hạt nhũ tƣơng càng bền, do đó độ bền của hệ nhũ tƣơng giữ vững theo thời gian.
3.2. Kết quả tối ƣu hóa tỷ lệ các nguyên liệu
Sau khi tiến hành thí nghiệm theo phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm, ta thu đƣợc kết quả đƣợc thể hiện ở các bảng sau.
Bảng 3.3. Kết quả đo dộ nhớt của hệ nhũ tương
N X1 X2 X3 Y 1 6 0.2 6 7024 2 2 0.2 6 4325 3 6 0.04 6 6635 4 2 0.04 6 4136 5 6 0.2 2 5132 6 2 0.2 2 2543 7 6 0.04 2 4758 8 2 0.04 2 2236
Từ kết quả ở bảng 3.3a ta tính đƣợc các hệ số của mô hình nhƣ sau:
Bảng 3.3b. Kết quả các hệ số của mô hình
N B Giá trị các hệ số mô hình (b) 1 b0 4598.63 2 b1 1288.63 3 b2 157.38 4 b3 931.38 5 b12 33.38 6 b13 10.88 7 b23 -12.88
Bảng 3.3c. Kết quả đo độ nhớt tại tâm phương án của hệ nhũ tương N0 X1 X2 X3 Y0 Y0tb Y0 – Y0tb A 1 4 0.12 4 3379 3395.667 -16.6667 = 466.6667 2 4 0.12 4 3409 13.3333 3 4 0.12 4 3399 3.3333
Phƣơng sai tái hiện
N0: số thí nghiệm ở tâm phƣơng án
Kiểm định ý nghĩa các hệ số (tiêu chuẩn Student):
Tra bảng phân vị phân bố Student tp (f) với: ρ = 0.05, f = N0 – 1 = 3 -1 = 2
Suy ra: tp (f) = 4.30
Bảng 3.3d. Kết quả kiểm định hệ số
T B Giá trị các hệ số mô hình (b) So sánh với tp(f)=4.3
851.49 b0 4598.63 Lớn hơn 238.60 b1 1288.63 Lớn hơn 29.14 b2 157.38 Lớn hơn 172.46 b3 931.38 Lớn hơn 6.18 b12 33.38 Lớn hơn 2.01 b13 10.88 Nhỏ hơn 2.38 b23 -12.88 Nhỏ hơn
Nhƣ vậy t0, t1, t2, t3, t12 lớn hơn tp (f) nên các hệ số b0, b1, b2, b3, b12 có ý nghĩa; các hệ số b13, b23 không có ý nghĩa.
Vậy phƣơng trình hồi quy có dạng:
Kiểm định sự tƣơng thích của phƣơng trình theo tiêu chuẩn Fisher
Bảng 3.3e. Kết quả kiểm định sự tương thích của phương trình theo tiêu chuẩn Fisher N Yi Y^i Yi – Y^ i (Yi – Y^ i)2 1 7024 7009.4 14.60 213.16 2 4325 4365.38 -40.38 1630.5444 3 6635 6627.88 7.12 50.6944 4 4136 4117.38 18.62 346.7044 5 5132 5146.64 -14.64 214.3296 6 2543 2502.62 40.38 1630.5444 7 4758 4765.12 -7.12 50.6944 8 2236 2254.62 -18.62 346.7044 Tổng (A) 4483.376 Phƣơng sai dƣ:
Tra bảng phân phối Fisher với f1 = N – L = 8 -5 = 3; f2 = N0 – 1 = 3 – 1 = 2. Trong đó L là hệ số có ý nghĩa sau khi đã kiểm định Student.
Tra bảng Fisher ta có:
Suy ra: F(0.05, 3, 2) = 19.16
Ta thấy F = 6.4 < F (0.05, 3, 2) = 19.16 Vậy phƣơng trình hồi quy:
là tƣơng thích với thực nghiệm.
Bình luận:
- Ta thấy các hệ số b1, b2, b3 đều > 0 nên các yếu tố sữa bột gầy, K- carrageenan, bột năng tỷ lệ thuận với độ nhớt, có nghĩa là khi tăng sữa bột gầy (X1),
K-carrageenan (X2) và bột năng (X3) thì độ nhớt của hệ nhũ tƣơng sẽ tăng và ngƣợc lại.
- Độ lớn của hệ số b1, b2, b3 phản ánh đƣợc mức độ ảnh hƣởng của các yếu tố đến độ nhớt: b1 > b3 > b2 nên yếu tố tỷ lệ sữa bột gầy ảnh hƣởng đến độ nhớt nhiều hơn bột năng và K-carrageenan.
- Hệ số b12 tồn tại trong phƣơng trình hồi quy nên các yếu tố sữa bột gầy và
K-carrageenan có sự tƣơng tác nhƣng không đáng kể.
Tối ƣu hóa thực nghiệm theo đƣờng dốc nhất
Ở đây, ta chọn bƣớc chuyển động của yếu tố K-carrageenan (X₂) là ₂ = 0.003 Bƣớc chuyển động của các yếu tố khác đƣợc tính theo công thức:
Kết quả thực nghiệm tối ƣu hóa đƣợc trình bày ở bảng 3.2f.
Bảng 3.3f. Kết quả thực nghiệm tối ưu hóa tỷ lệ sữa bột gầy, K- carrageenan và bột năng
Tên X₁ (sữa)
X₂ (K- carrageenan)
X₃ (bột
năng) Y (độ nhớt) Điểm cảm quan
Mức cơ sở 4 0.12 4 Hệ số bj 1288.63 157.38 931.38 ∆j 2 0.08 2 bj*∆j 2577.26 12.5904 1862.76 Bƣớc nhảy j 0.61410122 0.003 0.443852459 Bƣớc làm tròn 0.6 0.003 0.4 Thí nghiệm 9 4.6 0.123 4.4 3989 15.0 Thí nghiệm 10 5.2 0.126 4.8 4558 15.82 Thí nghiệm 11 5.8 0.129 5.2 5690 16.04 Nhận xét
Ta thấy ở thí nghiệm 11 với tỷ lệ sữa bột gầy 5.8%, K-carrageenan 0.129% và bột năng 5.2% cho chất lƣợng sốt mayonnaise là tốt nhất.
Dựa vào các kết quả nghiên cứu trên chọn tỷ lệ sữa bột gầy là 5.8%, K- carrageenan 0.129%, bột năng 5.2%, dầu hạt cải 18%, dầu gấc 2%. Bổ sung thêm các gia vị và phụ gia khác nhƣ: muối 1%, đƣờng 1.5%, mù tạt 0.2%, giấm 14.86% và acid sorbic 0.07% để sản xuất sản phẩm sốt mayonnaise ít chất béo[1].
3.3. Quy trình sản xuất thử nghiệm mayonnaise ít chất béo
Hình 3.6. Sơ đồ quy trình sản xuất mayonnaise giàu omega-3,6,9 từ dầu gấc và dầu hạt cải
Thuyết minh quy trình
Nƣớc ấm (40 – 500 C) 10% Sữa bột 5.7% K-carrageenan khô (0.129%), nƣớc ấm (40-500C) 25% Dầu hạt cải 9% 5.2% Bột năng, 2% dầu gấc, 10% nƣớc ấm (40-500 C) 1,5% Đƣờng, 1% muối, 0.2% mù tạt, 14.86% giấm, 0.07% acid sorbic, 6.341% nƣớc ấm (40-500C) Dầu hạt cải 9% Bảo quản Hòa tan Phối trộn 1 Phối trộn 2 Đánh khuấy 1 (5 phút) Đánh khuấy 2 (5 phút) Phối trộn 3 Đánh khuấy 3 (2 phút) Đóng chai
Qua quá trình nghiên cứu đã xác định đƣợc công thức phối chế sản phẩm mayonnaise ít chất béo theo tỷ lệ thành phần nhƣ sau:
Bảng 3.4. Công thức phối chế mayonnaise ít chất béo
Thành phần Tỷ lệ (%) khối lƣợng sản phẩm K-carrageenan dạng khô 0,129 Sữa 5,8 Dầu gấc 2 Dầu hạt cải 18 Giấm 14,86 Nƣớc 51,34 Bột năng 5,2 Đƣờng 1,5 Muối 1,0 Mù tạt 0,2 Acid sorbic 0,07 Nguyên liệu
Kappa-carrageenan dùng ở dạng sấy khô.
Sữa đƣợc dùng là sữa gầy. Sữa đảm bảo điều kiện chất lƣợng và đƣợc mua ở chợ Vĩnh Hải-Nha Trang.
Dầu thực vật dùng dầu hạt cải và dầu gấc do tỷ lệ Omega-3 và Omega-6 phù hợp (thấp hơn tỷ lệ 1/4). Dầu đƣợc mua tại siêu thị Maximark-Nha Trang.
Nƣớc đƣợc dùng là nƣớc tinh khiết tiệt trùng. Lấy từ hệ thống nƣớc uống trƣờng Đại Học Nha Trang.
Hòa tan
Pha 10% nƣớc ấm (40 – 500C) với 5.7% sữa bột gầy nhằm mục đích trƣơng
nở sữa bột.
Nƣớc đƣợc dùng là nguồn nƣớc sạch đảm bảo đủ điều kiện vi sinh và hóa lý. Mục đích là trƣơng nở sữa và tránh hiện tƣợng vón cục lớn khi trộn với dầu.
Phối trộn 1
Đổ từ từ 9% dầu hạt cải vào hỗn hợp sữa đã hòa tan, trong khi vừa đổ vừa khuấy bằng tay trong 1 phút thì thu đƣợc hệ nhũ tƣơng. Thu đƣợc hỗn hợp 1.
Ngâm K-carrageenan khô với tỷ lệ 0.129% trong 25% nƣớc ấm trong 8 giờ. Nấu cách thủy ½ giờ để K-carrageenan tan hoàn toàn.
Đổ từ từ 9% dầu hạt cải vào hỗn hợp K-carrageenan, vừa đổ vừa khuấy trong vòng 1 phút nên để có hệ nhũ tƣơng dầu trong nƣớc. Thu đƣợc hỗn hợp 2.
Đánh khuấy 1
Đổ hỗn hợp dầu - sữa từ từ vào (hỗn hợp 1) hỗn hợp K-carrageenan – dầu (hỗn hợp 2) rồi khuấy bằng máy xay sinh tố khoảng 5 phút thì đƣợc hệ nhũ tƣơng dầu trong nƣớc và độ bền hệ nhũ tƣơng đƣợc tăng lên do liên kết giữa gốc sulfat với gốc NH3 của protein trong sữa. Thu đƣợc hỗn hợp 3.
Đánh khuấy 2
Hỗn hợp gồm 5.2% bột năng cùng với 2% dầu gấc và 10% nƣớc đƣợc gia
nhiệt và để nguội đến 28 ± 20C. Sau đó cùng với hỗn hợp 3 đánh khuấy bằng máy
xay sinh tố với thời gian 5 phút.
Mục đích chính là cho bột năng vào làm tăng độ sánh sệt cho hệ nhũ tƣơng và tăng nồng độ chất khô cho sản phẩm.
Phối trộn 4
Với mục đích tăng độ hoàn thiện cho sản phẩm và nâng cao giá trị cảm quan cho sản phẩm.
Tiến hành phối trộn lần lƣợt 1% muối; 14,86% giấm; 0,07% acid sorbic;
1.5% đƣờng; 0.02% mù tạt và sau mỗi lần phối trộn đều đƣợc đánh khuấy bằng tay
trong 1 phút.
Đánh khuấy 3
Sau khi phối trộn xong thì đƣa vào máy xay sinh tố trong vòng 2 phút nhàm tăng độ đồng đều cho sản phẩm.
Bao gói
Sau khi khuấy trộn 3 xong thì đƣa đi đóng gói bằng lọ thủy tinh. Lọ thủy tinh đảm bảo yêu cầu vệ sinh và chất lƣợng.
Mục đích để giữ sản phẩm khỏi phân lớp, hạn chế sự phát triển của vi sinh vật giúp cho thời gian lƣu giữ sản phẩm lâu hơn tạo điều kiện cho phân phối và lƣu trữ sản phẩm.
Phƣơng pháp bảo quản: Bảo quản sản phẩm tốt nhất ở điều kiện nhiệt độ thấp dƣới 150
C.
3.4. Kết quả đánh giá chất lƣợng sản phẩm
Bảng 3.5. Các thông số cơ bản của sản phẩm sốt mayonnaise
Độ bền (%) Độ nhớt (cP) pH
100 5239 4.2
Bảng 3.6. Kết quả đánh giá chất lượng cảm quan sản phẩm mayonnaise ít chất béo
Chỉ tiêu chất lƣợng
Điểm của các kiểm nghiệm viên
Tổng số
điểm Điểm trung bình
Hệ số quan trọng Điểm có trọng lƣợng A B C D E Trạng thái 4 4 4 5 5 22 4.4 1.2 5,28 Mùi 5 5 4 4 5 23 4.6 1.1 5,06 Vị 4 4 4 5 4 21 4.2 0.9 3,78 Màu sắc 5 5 5 4 5 24 4.8 0.8 3,84 Tổng 17,96 Nhận xét
Dựa vào bảng cấp chất lƣợng theo tiêu chuẩn TCVN 3215-79 thì sản phẩm có tổng điểm cảm quan 17,96 đạt loại khá.
Bảng 3.7. Chỉ tiêu cảm quan chất lượng sản phẩm sốt mayonnaise ít chất béo
Tên chỉ tiêu Đặc điểm sản phẩm
Trạng thái Mịn, sánh cao, không có vón cục
Màu sắc Màu vàng nhạt
Mùi Đặc trƣng, hài hòa
Vị Đặc trƣng, hài hòa
Bảng 3.8. So sánh chỉ tiêu vi sinh sản phẩm sốt mayonnaise ít chất béo với tiêu chuẩn SanPin 2.3.2.1078-01 [19] STT Chỉ Tiêu Đơn Vị Tính Kết Quả SanPin 2.3.2.1078-01
01 Tổng vi sinh vật hiếu khí Cfu/g 102 103
02 Coliforms Cfu/g KPH Không có mặt trong 0,1g 03 Samonella Cfu/g KPH Không đƣợc phép có mặt
04 Tổng BT nấm men – nấm mốc Cfu/g 10 Nấm men không quá 500 Cfu/g
Nấm mốc không quá 25 Cfu/g
Kết quả xác định chỉ tiêu vi sinh của sản phẩm cho thấy sản phẩm đạt yêu cầu so với tiêu chuẩn SanPin 2.3.2.1078-01.
Hình ảnh sản phẩm
Hình 3.7. Sản phẩm sốt mayonnaise ít chất béo từ dầu gấc và dầu hạt cải
3.5. Sơ bộ hạch toán chi phí nguyên liệu cho sản phẩm mayonnaise ít béo
Kết quả chi phí mang tính minh họa do điều kiện sản xuất tại phong thí nghiệm chỉ mới hoạch toán đƣợc nguyên liệu và hóa chất sử dụng thí nghiệm, chƣa tính toán các chi phí về điện, khấu hao máy móc, nhân công và một số chi phí khác.
Bảng 3.9. Bảng chi phí nguyên vật liệu cho 1 lọ sốt mayonnaise ít chất béo với