Phương pháp điều chế phức từ β-cyclodextrin

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp nano bêta cyclodextrin alginate nicotine (Trang 28)

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/etoricoxib của H. M. Patel26

Hệ thống hai thành phần gồm etoricoxib với β-cyclodextrin được điều chế bằng phương pháp nhào. Phức của etoricoxib với β-cyclodextrin được điều chế với tỷ lệ 1:1 bằng cách làm ẩm hỗn hợp vật lý etoricoxib và β-cyclodextrin trong cối giã với lượng nhỏ hỗn hợp ethanol:nước (tỷ lệ 1:1) và được nhào kỹ để thu bột nhão. Sau đó sấy khô chân không ở nhiệt độ thường, sàng qua rây 0,25 mm.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/domperidone của G. Swami23

Phức phân tán của domperidone với β-cyclodextrin và hydroxy propyl cellulose với tỷ lệ 1:1 được điều chế bằng phương pháp nhào. Lượng xấp xỉ của β-cyclodextrin và hydroxy propyl cellulose được thêm vào domperidone trong cối giã và hỗn hợp bột được làm ẩm với nước và được nhào kỹ lưỡng bằng chày để thu hỗn hợp nhão. Sau đó, đem sấy khô chân không ở nhiệt độ phòng. Phức phân tán tổng hợp được nghiền, sàng qua rây 0,25 mm và được trữ trong container kín để tránh để tránh ánh sáng và chống ẩm cho đến khi sử dụng.

β-Cyclodextrin được làm ẩm bằng nước trong cối giã cho đến khi thu được bột nhão. Sau đó, celecoxib được thêm vào và bột nhão được nhào khoảng 1 giờ. Lượng nước được thêm vào để duy trì độ đặc thích hợp. Bột nhão được rửa bằng diethyl ether để loại bỏ thuốc không tạo phức. Sau đó, sản phẩm được sấy khô chân không ở 40°C khoảng 46 giờ.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine củaW. W. Shen67

Nước khử ion được thêm vào β-cyclodextrin trong bình 3 cổ đáy tròn. Tụ điện được thêm vào bình, sau đó đốt nóng đến 70°C trong bồn dầu. Sau khi β-cyclodextrin hòa tan, nicotine được thêm vào bình. Dung dịch này được khuấy khoảng 4 giờ và làm lạnh trong bồn đá, thu được kết tủa của phức β-cyclodextrin/nicotine. Sau đó, ly tâm thu được kết tủa và đem sấy khô khoảng 4 giờ ở 35°C.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine củaS. Davaran47

β-Cyclodextrin được hòa tan vào nước khử ion ở 75°C. Nicotine được thêm vào. Hỗn hợp này được khuấy khoảng 4 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau đó, sản phẩm được lọc và đem sấy khô khoảng 4 giờ ở 35°C.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/piroxicam của M. Sauceau35

Phức β-cyclodextrin/piroxicam được điều chế ở trạng thái rắn bằng carbon dioxide siêu tới hạn. Ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian cư trú, lượng nước và tác nhân bậc ba, L-lysine, đã được nghiên cứu. Phức của hỗn hợp piroxicam/β-cyclodextrin/L-lysine được thu bằng cách giữ hỗn hợp vật lý của ba hợp chất (tỷ lệ 1:2:1,5) khoảng 2 giờ tiếp xúc với CO2 ở 150°C và 15 MPa.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nimesulide của D. Mathew15

Dung dịch β-cyclodextrin được điều chế ở 75°C. Lượng thuốc đã được tính toán theo tỷ lệ nimesulide:β-cyclodextrin (1:0,5, 1:1, 1:2) được thêm vào dung dịch, vừa làm lạnh dung dịch này ở nhiệt độ phòng vừa khuấy. Trong khi làm lạnh, phức β-cyclodextrin/nimesulide rắn kết tủa.

β-Cyclodextrin và nitrobenzene được hòa tan tương ứng vào nước cất hai lần và CH3OH. Sau đó, dung dịch nitrobenzene trong CH3OH được nhỏ từ từ vào dung dịch nước β-cyclodextrin và khuấy. Quá trình khuấy được giữ trong 24 giờ ở nhiệt độ thường. Giai đoạn cuối của phản ứng lượng lớn kết tủa dạng tinh thể trắng, phức của β-cyclodextrin/nitrobenzene được thu bằng cách lọc. Sản phẩm được rửa với methanol và nước với 3 lần lặp lại. Sau đó, đem sấy khô chân không ở 50°C trong 48 giờ.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/ketoprofen của W. L. Lu66

β-Cyclodextrin được hòa vào 20% ethanol-nước ở 60°C và lượng tương đương ketoprofen được hòa tan trong methanol. Sau đó, hai dung dịch này được trộn với nhau. Sau khi khuấy khoảng 1 giờ ở 60°C, huyền phù được đông khô và phức được hình thành. Phức này được rửa bằng ether và lọc.

o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/ketoprofen của Trần Thị Hồng Ngân1

β-Cyclodextrin được hòa tan trong nước khử ion ở 100°C. Ketoprofen được thêm vào, hỗn hợp này được khuấy trong thời gian 60 phút ở 100°C. Tiếp theo, hỗn hợp này được làm lạnh và khuấy ở 0°C để tạo kết tủa trắng. Sau đó, ly tâm trong 10 phút, rồi rửa lại với nước khử ion 3 lần, mỗi lần ly tâm trong 10 phút. Đem mẫu này sấy khô thường ở 60°C trong 16 giờ. Kết quả thu được sản phẩm là chất rắn màu trắng.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp nano bêta cyclodextrin alginate nicotine (Trang 28)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(93 trang)
w