3.3.1 Tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine bằng phương pháp khuấytừ từ
Việc hình thành phức β-cyclodextrin/nicotine xảy ra trong pha nước không có sử dụng những chất độc hại.
o Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine
Sơ đồ 1 Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine bằng phương pháp khuấy từ
o Các bước tiến hành tổng hợp
β-Cyclodextrin được hòa tan trong nước khử ion ở 100°C. Nicotine được thêm vào, hỗn hợp này được khuấy trong thời gian 4 giờ ở 75°C (Hình 7).
Để mẫu qua đêm, sau đó lọc hút chân không. Đem mẫu này sấy khô thường ở 35°C. Kết quả thu được sản phẩm là chất rắn màu trắng hơi ngà vàng.
Phức β-cyclodextrin/nicotine Nicotine, khảo sát tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine β-Cyclodextrin, khảo sát tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine Nước khử ion (75°C)
Khuấy từ, khảo sát thời gian phản ứng, khảo sát nhiệt độ phản ứng
Lọc hút chân không Sấy thường 35°C
Hình 7 Phức β-cyclodextrin/nicotine kết tủa
- Thời gian và nhiệt độ được giữ không đổi, thay đổi tỷ lệ giữa nicotine và β-cyclodextrin để khảo sát sự ảnh hưởng của nó đến hiệu suất tổng hợp phức. Tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine được khảo sát là 7,5:1, 7,5:2 và 7,5:3.
- Dựa vào kết quả khảo sát tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine, chọn tỷ lệ tối ưu để khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đối với hiệu suất tạo phức. Thời gian phản ứng được khảo sát là 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ và 6 giờ. Nhiệt độ được giữ không đổi.
- Từ kết quả khảo sát thời gian phản ứng, chọn thời gian tối ưu để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đối với hiệu suất tạo phức. Phản ứng được tiến hành ở các nhiệt độ khác nhau 30°C, 50°C, 75°C và 100°C. Tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine được giữ cố định.
3.3.2 Tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine bằng phương pháp siêu âm
Sơ đồ 2 Quy trình tổng hợp phức β-cyclodextrin/nicotine bằng phương pháp siêu âm
o Các bước tiến hành tổng hợp
β-Cyclodextrin được hòa tan trong nước khử ion trong bồn siêu âm. Nicotine được thêm vào, hỗn hợp này được siêu âm (Hình 8) ở các công suất khác nhau trong thời gian 4 giờ.
β-Cyclodextrin
Bồn siêu âm khảo sát công suất, khảo sát thời gian phản ứng
Phức β-cyclodextrin/nicotine
Nicotine Nước khử ion (75°C)
Để mẫu qua đêm Lọc hút chân không
Hình 8 Hỗn hợp β-cyclodextrin và nicotine trong bồn siêu âm
Để mẫu qua đêm, sau đó lọc hút chân không thu kết tủa. Đem mẫu này sấy khô thường ở 35°C. Sản phẩm là chất rắn màu trắng hơi ngà vàng.
- Hỗn hợp nicotine và β-cyclodextrin (tỷ lệ β-cyclodextrin:nicotine được giữ cố định) được cho phản ứng trong bồn siêu âm ở các công suất mức 1, mức 2 và mức 3.
- Từ kết quả khảo sát công suất, chọn công suất tối ưu để khảo sát thời gian. Thời gian được khảo sát là 2 giờ, 3 giờ và 4 giờ.
3.3.3 Tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine
Kích thước hạt nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine đã tổng hợp được xác định bằng SEM và TEM. Hạt có kích thước dưới 50 nm và kích thước hạt khá đồng đều. Hàm lượng nicotine được xác định bằng GC.
o Quy trình tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine
PHAN ANH ĐÀO 36
Dung dịch β-cyclodextrin
Khuấy từ 30 phút (tốc độ 1200 vòng), dung dịch gel trong suốt
Dung dịch CaCl2 Dung dịch nicotine (khảo
sát nồng độ nicotine)
10 mL dung dịch alginate (tỷ lệ β-cyclodextrin:alginate=1:10)
Khuấy tiếp 1 giờ, dung dịch gel, màu trắng trong
Đông khô
Tách ly tâm loại bỏ hóa chất dư, rửa lại 3 lần với nước khử ion
Sơ đồ 3 Quy trình tổng hợp nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine
o Các bước tiến hành tổng hợp
Nhỏ từ từ lượng không đổi dung dịch nicotine (10 mg nicotine/mL nước) vào dung dịch CaCl2 (10,05 mg CaCl2/mL nước). Sau đó, nhỏ dung dịch hỗn hợp trên vào dung dịch sodium alginate (9,0 mg alginate/mL nước), khuấy trên máy khuấy từ 30 phút (tốc độ 1200 vòng/phút), thấy xuất hiện dung dịch dạng gel, màu trắng trong
Hình 9 Mẫu alginate và nicotine trên máy khuấy từ
Sau đó, nhỏ tiếp dung dịch β-cyclodextrin (2,4 mg β-cyclodextrin /mL nước) vào hỗn hợp trên, tiếp tục khuấy thêm 60 phút (tốc độ 1200 vòng/phút), dung dịch có dạng gel, màu trắng (Hình 10).
Hình 11 Mẫu nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine sau khi khuấy
Mẫu này được để yên qua đêm, rồi tách ly tâm lần đầu để loại bỏ những hóa chất còn dư lẫn trong mẫu. Sau đó, đem rửa lại với nước khử ion 3 lần, mỗi lần ly tâm trong 10 phút, tốc độ 4000 vòng/phút. Mẫu này được đem đông khô thu được sản phẩm nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine là chất xốp, nhẹ, màu trắng.
Hình 12 Nano β-cyclodextrin–alginate–nicotine sau khi ly tâm loại nước và các chất dư sau phản ứng
Hàm lượng nicotine được khảo sát chiếm 10%, 15% và 20% tổng khối lượng các chất tham gia phản ứng.
KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
--------