Bố trí thí nghiệm lựa chọn phương pháp khử màu

Sau khi lựa chọn được tỉ lệ chì axetat phù hợp nhất, ta tiến hành khừ

chì dư bằng Na2SO4, tạo kết tủa chì sunfat có màu trắng, sau đó lọc bỏ kết tủa. Tuy nhiên dung dịch vẫn còn các chất màu chưa bị loại bỏ hoàn toàn,

ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Do đó cần tiến hành bố trí thí nghiệm lựa chọn phương pháp khử màu phù hợp nhất để loại bỏ chất màu, góp phần làm cho sản phẩm tinh hơn.

 Phương pháp thứ nhất: là dùng chất khử màu than hoạt tính (1,0 g)

Lấy 200ml dịch cho vào bình tam giác 250ml cho 1,0g than hoạt tính tiến hành lắc đều trong máy lắc trong thời gian là 15 phút, tốc độ là 250 vòng/ phút (mẫu 1).

 Phương pháp thứ hai: dùng clorin (0,3 g) cách tiến hành tương tự như than hoạt

tính nhưng khử màu dùng clorin, đun nóng và có khuấy từ-> lọc (mẫu 2).

 Phương pháp thứ ba: là dựa vào tính chất lưỡng tính của Theobromine có thể

tan trong cả dung môi phân cực và không phân cực, khi tiến hành thay đổi

môi trường dung môi thì các tạp chất không tan được trong dung môi đó thì

bị tách riêng, rồi chiết bỏ, cứ chuyển đổi dung môi cho đến khi dung dịch loại hết tạp chất[5], [7]

 Lấy 200ml dịch đem khử tạp nhớt, ta kiềm hóa dung dịch bằng ammoniac 5% và thêm và 100ml dung môi cloroform, tiến hành lắc đều trong máy lắc trong thời gian là 60 phút, tốc độ là 250 vòng/ phút.

Sau đó, cho toàn bộ dung dịch vào thiết bị chiết, để yên cho phân lớp thành 2 lớp riêng biệt, tiến hành tách chiết, thu lấy phần dung môi clorofoc có chứa theobromin. Các tạp chất tan trong nước- cồn bị loại bỏ. Tuy nhiên vẫn có các tạp chất tan trong cloroform như chất màu.

Hình 2.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm lựa chọn phương pháp khử màu

Do đó, ta tiến hành axit hóa bằng cách bố sung axit axetic 5% và thêm 100 ml cồn 70 (%V), tiến hành các bước tương tự như trên.

Dịch chiết từ vỏ quả ca cao Khử màu (Phương pháp 1, 2) Bổ sung clorin 0,3g Bổ sung than hoạt tính 1g Lọc Đo độ hấp phụ màu và xác định Theobromine trong mẫu bằng HPLC-UV

Đo độ hấp thụ màu Kiềm hóa và bổ sung

cloroform

Đo độ hấp thụ màu

Axit hóa và bổ sung cồn 70 (%V)

Lọc tách dung môi rượu

Lọc bã

Khử nhớt Khử màu

(Phương pháp 3)

Sau đó thu lấy dung môi cồn, dung dịch trích ly được loại bỏ tạp chất, ta lấy mẫu đo

độ hấp phụ màu và xác định hàm lượng Theobromine trong mẫu (mẫu 3).

 3 mẫu cho và ống nhựa có nắp đậy bọc kín bằng giấy bạc rồi gửi đi phân tích HPLC-UV.  Sơ đồ bố trí thí nghiệm: Hình 2.4