b) Phương phỏp B:
2.2.Cỏc phương phỏp thực nghiệm
2.2.1. Phổ tỏn xạ Micro - Raman
Để nghiờn cứu cấu trỳc pha tinh thể trong cỏc mẫu tạo được, chỳng tụi đo phổ tỏn xạ Micro - Raman. Cỏc mẫu đều được tiến hành đo phổ tỏn xạ Micro - Raman bằng mỏy quang phổ Micro - Raman LABRAM - 1B của hóng Jobin - Yvon (Phỏp) đặt tại viện Khoa học Vật liệu, thuộc Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt nam. Thiết bị dựng nguồn sỏng là Laser He - Ne, với cấu hỡnh tỏn xạ ngược. Như vậy, mẫu được kớch thớch bằng ỏnh sỏng cú bước súng 632,8 nm của laser He - Ne. Mật độ cụng suất kớch thớch thấp được sử dụng để trỏnh ảnh hưởng của hiệu ứng nhiệt. Hệ đo được lắp thờm camera và màn hỡnh để quan sỏt vị trớ xẩy ra tỏn xạ khụng đàn hồi ỏnh sỏng kớch thớch trờn một diện tớch rất hẹp cỡ micro một vuụng hoặc nhỏ hơn ở trờn bề mặt của mẫu. Cỏc mẫu đo được đặt trờn bàn dịch chuyển ba chiều với bước dịch chuyển nhỏ nhất là 0,5 mm. Ngoài ra, hệ đo cũn được nối với kớnh hiển vi cho phộp ghi phổ với độ phõn giải khụng gian tốt hơn. Mỏy tớnh điện tử kết nối trong hệ đo với chương trỡnh cài đặt sẵn, cho ta kết quả cuối cựng đó xử lớ. Phổ được hiển thị trờn màn hỡnh dưới dạng sự phụ thuộc cường độ dao động vào số
súng của cỏc vạch dao động. Hỡnh 2.5 trỡnh bầy sơ đồ nguyờn lý của hệ đo Raman này.
Hỡnh 2.5. Sơ đồ hệ đo phổ tỏn xạ Raman LABRAM - 1B.
Như vậy, từ phổ Raman, chỳng tụi cú thể quan sỏt thấy cỏc mode dao động đặc trưng cho tinh thể tương ứng, và từ sự mở rộng vạch phổ và sự dịch đỉnh của vạch phổ dao động, chỳng tụi cú thể ước lượng được kớch thước của tinh thể, như theo phần lý thuyết trỡnh bầy trong chương 1.