2. Ứng dụng của phương phỏp phổ hấp thu nguyờn tử trong thực phẩm :
2.3.5.3 Dạng As trong lỏ rau mỏ và cải xanh
Kết quả xỏc định dạng As trong lỏ rau mỏ và cải xanh trỡnh bày ở bảng: Bảng : dạng asen dễ tan trong lỏ rau mỏ và cải xanh
Mẫu Dạng As(mg/kg)
As3+ DMA MMA As5+
Lỏ rau mỏ ễ nhiễm 1,12 KPH KPH KPH
Đối chứng 0,16 KPH KPH KPH
Lỏ cải xanh ễ nhiễm 21,66 KPH KPH KPH
Đối chứng KPH KPH KPH KPH
Từ kết quả phõn tớch cho thấy khụng phỏt hiện cú quỏ trỡnh metyl húa As trong lỏ rau mỏ và cải xanh nhằm làm giảm độc tớnh của As. Dựa vào kết quả phõn tớch cú thể dự đoỏn : hoặc đó cú sự khử hoàn toàn As(V) thành As(III) trong quỏ trỡnh As di chuyển từ rễ lờn lỏ . Hoặc chỉ cú As (III) di chuyển lờn lỏ
Để làm sỏng tỏ dự đoỏn trờn đó tiến hành xỏc định và so sỏnh lượng As dễ tan và tổng As cú trong cõy . Kết quả phõn tớch lượng As trỡnh bày ở bảng :
Mẫu As dễ tan Dạng khỏc Tổng As (HNO3/HCl)
ppm % ppm % ppm
Rau mỏ Lỏ 1,12 62 0,69 38 1,81
Rễ 1,76 80 0,35 20 2,19
Cải xanh Lỏ 21,66 79 1,35 21 27,37
Rễ 43,64 88 1,63 12 49,48
Dạng khỏc = tổng As(HNO3/HCl)-As dễ tan.Từ kết quả trờn cho thấy , lượng As dễ tan trong rau mỏ thấp hơn với rau cải xanh ,cú khoảng 79 đến 88% As trong rau cải xanh là dạng dễ tan . Trong khi đú , rau mỏ chỉ cú từ 62 đến 80 %.Lượng As cũn lại ở những dạng khụng dễ tan chiếm từ 12 đến 38 % tựy từng loại.
1. Asen tan trong dung dịch đất ở dạng vô cơ là As(V), chúng lan truyền từ môi tr ờng đất lên rau má và cải xanh trong quá trình sinh trởng.
2. Đã không phát hiện quá trình metyl hoá As trong đất và trong cây rau. As tích lũy trong rễ và trong lá chủ yếu ở dạng As(III).
3. Đã có sự khử As(V) thành As(III) trong rễ rau má và cải xanh và tùy từng loại rau lợng As(V) chỉ còn lại trong rễ từ 10 đến 22%.
4. Hấp thu và tích lũy As của rau má thấp hơn so với rau cải nói lên đặc điểm sinh học và sự nhạy cảm của mỗi loại thực vật rất khác nhau đối với độc tố kim loại. Tuy vậy, khả năng vận chuyển As từ rễ lên lá ở cây rau má lại cao hơn so với rau cải.
Phõn tớch thực phẩm là một lĩnh vực quan trọng trong chế biến thực phẩm, ngày nay cụng nghệ tăng cao, nhu cầu đời sống của con người cũng đũi hỏi cỏc nhà sản xuất chế biến thực phẩm phải đỏp ứng được nhu cầu về chất lượng thực phẩm mà khụng gõy hại cho sức khỏe người tiờu dựng và giỏ cả hợp lý. Vỡ vậy vấn đề sử dụng những phương phỏp phõn tớch thực phẩm là vấn đề hết sức quan trọng.
Hiện nay phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử đỏng được quan tõm, trong đú cú phổ hấp thụ nguyờn tử AAS và là phương phỏp được ứng dụng trong thực tế, trong nhiều ngành cụng nghiệp đặc biệt là ngành cụng nghiệp thực phẩm. Phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử này sẽ giỳp chỳng ta phỏt hiện được những kim loại nặng cú trong thực phẩm như rau , củ , quả , thủy sản, ….và kim loai nặng cú trong nước , đất…. Đề tài phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử AAS là đề tài mang tớnh thực tiễn , cú ứng dụng trong dời sống và sản xuất . Sư dụng phương phỏp AAS sẽ biết được hàm lựơng và độc tớnh của kim loại , khụng những thế sẽ biết được khả năng tan của kim loại trong những thực phẩm khỏc nhau .
Nhưng ở nước ta hiện nay phương phỏp phổ nguyờn tử AAS chỉ phỏt triển trong những năm gần đõy, đặc biệt là trong cỏc trường đại học viện nhiờn cứu phụ vụ cho cụng việc giảng day , dich vụ phõn tớch .
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hồ Viết Qỳy – Phõn tớch húa lý – Nhà xuất bản giỏo dục – Năm 2000
2. Nguyễn Thị Dung (biờn soạn) – Giỏo trỡnh phõn tớch bằng quang phổ - Dự ỏn giỏo
dục kỹ thuật và dạy nghề (VTEP) Hà Nội – 2008
3. Phạm Luận – Phương phỏp phõn tớch phổ nguyờn tử - Nhà xuất bản đại học quốc
gia Hà Nội – 2003
MỤC LỤC
1.Cơ sở của phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử……….4
1.3. Nguyờn tắc ………..4
1.4. Quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu:………..5
1.4.1. Nguyờn tử húa mẫu bằng ngọn lửa………..5
1.4.2. Nguyờn tử húa khụng ngọn lửa………7
1.4.2.1. Đặc điểm và nguyờn tắc ………7
1.4.2.2. Sấy khụ mẫu ……….7
1.4.2.3. Tro hoỏ luyện mẫu ………...8
1.4.2.4. Nguyờn tử hoỏ ………..8
1.2.2.5. Cỏc yếu tố ảnh hưởng . ……….8
1.4.2.6. Tối ưu húa cỏc diều kiện cho phộp đo khụng ngọn lửa mẫu. ………..9
1.5. Cỏc yếu tố ảnh hưởng trong phộp đo AAS:………10
1.3.2 Khỏi quỏt chung……….10
1.3.2. Cỏc yếu tố về phổ ………...10
1.3.2.1. Sự hấp thụ nền……….10
1.3.2.2. Sự chen lấn của vạch phổ ………...11
1.3.2.3. Sự hấp thụ của cỏc hạt rắn………11
1.3.3. Cỏc yếu tố vật lớ ………..11
1.3.3.1 Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu ………..11
1.3.3.2 Hiệu ứng lưu lại ………12
1.3.3.3. Sự Ion húa của chất phõn tớch ………13
1.3.3.4 Sự phỏt xạ của nguyờn tố phõn tớch ………13
1.3.4. Cỏc yếu tố húa học ………14
1.3.4.1 Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu ………..15
1.3.4.2 Về ảnh hưởng của cỏc Cation cú trong mẫu: ………..15
1.3.4.3 Ảnh hưởng của cỏc an Ion cú trong mẫu ……….17
1.3.4.4 Thành phần nền của mẫu ………..17
1.3.4.5Ảnh hưởng của dung mụi hữu cơ ………..18
1.4.1. Phõn loại ………18
1.4.1.1.Mỏy quang phổ hấp thụ một chựm tia……….………..18
1.4.1.2. Mỏy quang phổ hấp thụ hai chựm tia………...…19
1.5.2. Cấu tạo mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử...19
1.4.2.1. Nguồn bức xạ: ...19
1.4.2.4.1. Đốn catot rỗng (HCL) ………..20
1.4.2.4.2. Đốn phúng điện khụng diện cực (EDL)………22
1.4.2.4.3. Đốn phổ liờn tục cú biến điệu:………...…24
1.4.2.4.4. Cỏc loại nguồn đơn sắc khỏc :………...25
1.4.2.5. Hệ thống nguyờn tử húa mẫu :………..25
1.4.2.6. Hệ thống đơn sắc mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử ……….28
1.4.2.7. Detector : ………..32
1.5.Phương phỏp định lượng bằng phổ AAS:………..33
1.5.1.Phương phỏp đồ thị chuẩn:………..33
1.5.2. Phương phỏp thờm chất chuẩn………34
1.6. Đối tượng và ưu, nhược điểm của phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử AAS: 1.6.1. Đối tượng của phương phỏp:………...35
1.6.2. Những ưu điểm và nhược điểm của phương phỏp:……….36
2. Ứng dụng của phương phỏp phổ hấp thu nguyờn tử trong thực phẩm :………..36
2.1. Xỏc định hàm lượng thuỷ ngõn trong thủy sản ……….36
2.1.1. Phạm vi ỏp dụng……….36
2.1.2. Nguyờn tắc ………37
2.1.3. Thiết bị, dụng cụ, hoỏ chất và chất chuẩn...37
2.1.3.1. Thiết bị và dụng cụ ...37
2.1.3.2. Hoỏ chất và chất chuẩn...37
2.1.3.1 Vụ cơ hoỏ mẫu...38
2.1.3.2. Chuẩn bị mẫu trắng ...38
2.1.3.3 Tiến hành phõn tớch...38
2.1.3.4 Yờu cầu về độ tin cậy của phộp phõn tớch…………..………..39
2.1.4. Tớnh kết quả………...……….39
2.2. Hàm lượng chỡ trong thủy sản………..…….40
2.2.1. Phạm vi ỏp dụng……….…….40
2.2.2. Phương phỏp tham chiếu……….40
2.2.3 Nguyờn tắc ………..40
2.2.4 Thiết bị, dụng cụ, hoỏ chất và chất chuẩn………40
2.2.4.1.Thiết bị và dụng cụ ………..………40 2.2.4.2 Hoỏ Chất và chất chuẩn ………40 2.2.5. Phương phỏp tiến hành………41 2.2.5.1 Chuẩn bị mẫu trắng………..….41 2.2.5.2 Chuẩn bị mẫu thử………..……42 2.2.5.3 Tiến hành phõn tớch……….…..42
2.2.5.4 Yờu cầu về độ tin cậy của phộp phõn tớch……….43
2.2.6 Tớnh kết quả………..43
2.2.6.1 éối với dung dịch mẫu thử trong, khụng cú cặn lắng………...43
2.2.6.2 éối với dung dịch mẫu thử đục phải bổ sung thờm dung dịch đệm……….43
2.3. Xác định hàm lợng As trong rau má và cải xanh bằng phơng pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (AAs) 2.3.5. Húa chất ……….44
2.3.6. Thiết bị :………..44
2.3.7. Chuẩn bị mẫu phân tích ……….45
2.3.8. Điều kiện phõn tớch dạng As bằng phương phỏp HPLC-UV-HG-AAS………….45
2.3.5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ………..……..45
2.3.5.1. HPLC-UV-HG-AAS của cỏc dạng tồn tại của asen ………45
2.3.5.2. Dạng As trong rễ cõy rau mỏ và cải xanh ………46