Tiến hành kiểm nghiệm các dẫn chất chrysin tổng hợp
Các thông số (điểm chảy, phổ UV, tính chất vật lý) của các dẫn chất chrysin thu thập được liệt kê trong phần phụ lục 18
Ký hiệu các dẫn chất chrysin tổng hợp theo bảng 2.1.
3.2.1. Tính chất vật lý
Bảng 3.2 Tính chất vật lý và nhiệt độ nóng chảy của các dẫn chất chrysin
Ký hiệu Tính chất vật lý tc (0C)
F1
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
291 F2 Bột vô định hình màu trắng ngà, không tan trong nước; tan 176
trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
F3
Bột vô định hình màu trắng ánh vàng, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
146
F4
Bột vô định hình màu trắng ánh vàng, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
160
F5
Bột mịn màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloro-methan, DMSO.
330
F6
Dạng tinh thể mịn màu xám nâu, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
192
F7
Bột mịn màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol, aceton, dicloromethan, DMSO ; tan tốt trong dung dịch kiềm loãng.
310
F8
Bột vô định hình màu trắng ngà, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
147
F9
Bột vô định hình màu trắng ngà, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
165
F10
Bột vô định hình màu trắng ngà, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
138
F11
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
179
F12
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
126 F13 Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan 170
trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
F14
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
176
F15
Bột vô định hình màu trắng ngà, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
186
F16
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton,
dicloromethan, DMSO. 228
F17
Bột vô định hình màu vàng nhạt, không tan trong nước; tan trong cloroform, methanol; tan tốt trong aceton, dicloromethan, DMSO.
167
3.2.2. Sắc ký lớp mỏng
Dung dịch chấm:
Vết 1: Nguyên liệu tổng hợp pha trong methanol Vết 2: Sản phẩm dẫn chất chrysin pha trong methanol
Dung môi khai triển:
- Hệ 1: cloroform – methanol (20 : 1) - Hệ 2: cloroform – methanol (5 : 1) - Hệ 3: n-hexan – aceton (5 : 1)
- Hệ 4: ethyl acetat – methanol (10 : 1)
- Hệ 5: ethyl acetat – toluen - methanol (8 : 6 : 5) - Hệ 6: cloroform – methanol (50 : 1)
- Hệ 7: ethyl acetat – methanol (5 : 1)
Phát hiện bằng cách soi UV ở bước sóng 254 nm và 365 nm
Bảng 3.3 Kết quả sắc ký đồ của các dẫn chất chrysin
Nguyên liệu Sản phẩm F1 1 0,45 0,62 3 0,28 0,60 4 0,69 0,75 F2 1 0,45 0,77 3 0,24 0,63 4 0,73 0,82 F3 1 0,45 0,42 3 0,24 0,52 4 0,69 0,67 F4 1 0,45 0,65 3 0,24 0,61 4 0,70 0,71 F5 2 0,15 0,57 5 0,19 0,55 7 0,17 0,59 F6 2 0,15 0,73 5 0,19 0,80 7 0,17 0,75 F7 2 0,15 0,56 5 0,19 0,76 7 0,17 0,59 F8 2 0,56 0,91 5 0,76 0,83 7 0,59 0,73 F9 2 0,56 0,83 5 0,76 0,80 7 0,59 0,71 F10 3 0,61 0,75 4 0,73 0,77 6 0,59 0,78 F11 3 0,34 0,25 4 0,55 0,81 6 0,59 0,89 F12 3 0,27 0,28 4 0,76 0,85 6 0,58 0,71 F13 3 0,29 0,25 4 0,48 0,47 6 0,65 0,61 3 0,29 0,31 4 0,43 0,45
6 0,45 0,57 F15 3 0,48 0,41 4 0,57 0,62 6 0,52 0,74 F16 3 0,32 0,27 4 0,48 0,53 6 0,53 0,49 F17 3 0,29 0,51 4 0,86 0,87 6 0,62 0,71
Trên sắc ký đồ, sản phẩm chỉ cho một vết duy nhất có Rf khác với Rf của vết nguyên liệu ở cả 3 hệ khai triển. Như vậy, sản phẩm tạo thành có sự khác biệt về cấu trúc so với nguyên liệu và tinh khiết hơn.