Mẫu Chiều dài (nm) Đƣờng kính (nm) Sự đồng đều Độ định hƣớng M1 ~500 100 – 120 khá tốt khá tốt M2 ~400 ~50 khá khá tốt M3 350 – 400 30 – 50 khá tốt khá tốt M4 ~380 30 – 50 tốt khá tốt
Dựa vào các từ hình 4.9 đến 4.12 và bảng 4.5, chúng tôi nhận thấy mẫu M4 có kết quả tốt nhất (đảm bảo chiều dài và đƣờng kính nhƣ mục tiêu ban đầu).
4.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của cƣờng độ dòng và thời gian step 2 lên quá trình điện phân điện phân
Ở thí nghiệm này, chúng tôi sẽ sử dụng thông số step 1 nhƣ mẫu M4 và thay đổi thông số step 2.
Theo dự đoán, đối với phƣơng pháp điện hóa thực hiện 2 step nhƣ trên, step 1 sẽ đóng vai trò điều khiển ion tới cathode để hình thành nên nguồn vật chất đầu tiên. Sau đó step 2 sẽ đóng vai trò hoàn chỉnh dần cấu trúc của vật chất đó. Cƣờng độ dòng càng lớn, thời gian càng dài, mật độ ion về điện cực càng nhiều và nhanh, do đó cấu trúc hình thành sẽ càng lớn. Theo nhƣ dự đoán đó, chúng tôi tiến hành thí nghiệm 2 này bằng cách cho giảm cƣờng độ dòng của của step 2 đồng thời tăng thời gian của
bƣớc này (nhằm giúp vật chất có thời gian lắng đọng nhiều hơn, từ đó hoàn chỉnh cấu trúc thanh cần chế tạo).
Bảng 4.6. Khảo sát thay đổi cƣờng độ dòng và thời gian ở step 2
Tên mẫu Nồng độ mol (mol/l) Cƣờng độ dòng (mA) Thời gian (phút) HMTA Zn (NO3)2. 6H2O Step 1 Step 2 Step 1 Step 2 M5 0,005 0,005 0,3 0,05 10 10 M6 15 M7 20 4.3.2.1. Mẫu M5 Hình 4.13. Ảnh SEM mẫu M5
Ảnh SEM mẫu M5 thể hiện ở hình 4.13, cho thấy các thanh nano ZnO có độ đồng đều tốt. Chiều dài các thanh khoảng 350nm – 380nm, đƣờng kính 30nm – 50nm. Các thanh thể hiện rõ cấu trúc lục lăng.
4.3.2.2. Mẫu M6
Các thanh ZnO sau khi tạo thành (hình 4.14) có độ định hƣớng tốt, mọc đồng đều trên đế. Chiều dài vẫn nằm trong khoảng 330nm – 350nm, đƣờng kính 30nm – 50nm.
Hình 4.14. Ảnh SEM mẫu M6
4.3.2.3. Mẫu M7
Hình 4.15. Ảnh SEM mẫu M7
Hình 4.15, cho thấy các thanh nano ZnO có độ đồng đều rất tốt, mọc trực giao với đế. Đƣờng kính các thanh nằm trong khoảng 30nm – 50nm. Chiều dài từ 300nm đến 350nm. Các thanh nano thể hiện rõ cấu trúc lục lăng. Về đƣờng kính và chiều dài thanh cũng đƣợc thể hiện rõ ở ảnh SEM mặt cắt của mẫu M7 (hình 4.16)
.
Hình 4.16. Ảnh SEM mặt cắt mẫu M7
Kết luận
Bảng 4.7. Các thông số của thanh ZnO trong khảo sát ảnh hƣởng của cƣờng độ dòng và thời gian step 2 lên quá trình điện phân.
Mẫu Chiều dài
(nm) Đƣờng kính (nm) Sự đồng đều Độ định hƣớng M5 350 – 380 30 – 50 khá tốt khá tốt M6 330 – 350 30 – 50 khá tốt khá tốt M7 300 – 350 30 – 50 Tốt Tốt
Qua việc phân tích các kết quả từ hình 4.13 đến 4.16 và thống kê các thông số của thanh ZnO trong khảo sát ảnh hƣởng của cƣờng độ dòng và thời gian step 2 lên quá trình điện phân, chúng tôi nhận thấy mẫu M7 đã đáp ứng đƣợc các yêu cầu đặt ra ở phần 3.1. Đồng thời, cũng cho thấy, nếu lớp mầm có độ đồng đều cao, kích thƣớc hạt mầm phù hợp, hƣớng ƣu tiên phát triển (002)…sẽ làm cơ sở cho việc hình thành cấu trúc thanh nano ZnO sau đó.
Cấu trúc thanh sau khi tạo thành có sự giảm mạnh về chiều dài và đƣờng kinh. Điều này có thể giải thích, khi dòng điện phân đi qua lớp ITO/ZnO đã bị lớp mầm
ZnO cản bớt, từ đó hạn chế sự khuếch tán phần lớn các mật độ ion về cathode, dẫn đến sự suy giảm kích thƣớc của thanh [16]. Điều này đã chứng minh sự ảnh hƣởng của cƣờng độ dòng điện lên quá trình điện phân.