Trong luận văn này, chỳng tụi dựng kớnh hiển vi điện tử truyền qua TEM trờn hệ JEOL JEM 1010, Nhật Bản (hỡnh 2.4b), đặt tại Viện Vệ sinh dịch tễ quốc gia để xỏc định hỡnh thỏi và kớch thước hạt. Sự so sỏnh giữa cỏc thụng tin từ ảnh kớnh hiển vi điện tử sẽ khẳng định thờm những kết quả thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X.
Nguyễn Duy Thiện29 Kớnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM- transmission electron microscope) cú
cấu trỳc tương tự kớnh hiển vi quang học, gồm cỏc bộ phận chớnh sau: một sỳng điện tử tạo ra chựm tia electron đơn sắc; cỏc thấu kớnh điện từ, dựng để hội tụ cỏc electron thành chum hẹp; bàn đặt mẫu; vật kớnh là thấu kớnh điện từ, dựng để hội tụ chựm electron truyền qua mẫu; lỗ mở khẩu độ để chọn diện tớch và tăng độ tương phản của ảnh; một số thấu kớnh trung gian, dựng để phúng đại ảnh. Sơ đồ nguyờn lý của kớnh hiển vi điện tử truyền qua được mụ tả trờn hỡnh 2.4a Về mặt lý thuyết kớnh hiển vi điện tử cú thể dễ dàng phõn biệt được khoảng cỏch giữa hai nguyờn tử (khoảng 0,3 - 0,5 nm). Trờn thực tế, độ phõn giải của kớnh hiển vi điện tử truyền qua phõn giải cao đạt đến 0,1 nm.
(a) (b)
Hỡnh 0.4. (a) Sơ đồ nguyờn lý của kớnh hiển vi điện tử truyền qua. (1) Sỳng điện tử, (2) Kớnh tụ, (3) Mẫu, (4) Vật kớnh, (5) Ảnh thứ nhất, (6) Kớnh phúng, (7) Màn huỳnh quang
hoặccamera để nhận ảnh cuối cựng; (b)- Kớnh hiển vi điện tử truyền qua JEOL JEM
Nguyễn Duy Thiện30 Xột trờn nguyờn lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo cỏc cơ chế quang học,
nhưng tớnh chất ảnh tựy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khỏc cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khỏc so với ảnh trong kớnh hiển vi quang học và cỏc loại kớnh hiển vi khỏc. Cỏc chế độ tương phản trong TEM:Tương phản biờn độ, tương phản pha, tương phản nhiễu xạ.
Chỳng tụi xỏc định kớch thước hạt dựa trờn phần mềm ImageJ 1.37v để đảm bảo tớnh thống kờ, phộp đếm được tiến hành với nhiều đỏm hạt khỏc nhau, tổng số hạt từ 100 tới 400. Sau đú đưa số liệu vào phần mềm Origin 8.0 phõn tớch tần suất xuất hiện cỏc kớch thước hạt, đưa ra phõn bố kớch thước hạt và tớnh kớch thước hạt trung bỡnh. Kết quả sẽ chớnh xỏc hơn nếu cỏc hạt xuất hiện trờn ảnh TEM cú sự phõn tỏch rừ ràng
Nguyễn Duy Thiện31
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.
Chương này chỳng tụi trỡnh bày cỏc kết quả về cấu trỳc và hỡnh thỏi của vật liệu nano vàng được chế tạo ra bằng phương phỏp diện húa siờu õm, cỏc kết quả về điều khiển kớch thước hạt nano vàng, cỏc kết quả khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng tới quỏ trỡnh tạo thanh nano vàng.