III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1. Hạt nano ô xít sắt từ (Fe3O4) Hình thái và cấu trúc
1.1. Hình thái và cấu trúc
1.1.1. Cấu trúc
Mẫu hạt nano Fe3O4 sau khi lọc rửa bằng phương pháp tách từ nhiều lần trong nước cất hai lần được sấy khô và đo phổ nhiễu xạ tia X để xác định cấu trúc tinh thể. Hình 3.1 thể hiện phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thu được.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của Fe3O4
Có thể nhận thấy so với phổ nhiễu xạ chuẩn các đỉnh nhiễu xạ đều khá rõ ràng với các góc Brag là 30,2o, 35,3o, 43,2o, 53,2o và 57,2o ứng với các mặt nhiễu xạ lần lượt là: (220), (311), (400), (422), (511). Kết quả nhiễu xạ tia X cho thấy hạt nano Fe3O4 đã được tổng hợp [25].
Dựa vào công thức Brag:
n dsin 2
Trong đó d, θ,λ lần lượt là khoảng cách giữa các mặt tinh thể có quan hệ với hằng số mạng tùy thuộc vào từng loại tinh thể, góc nhiễu xạ và bước sóng của tia X. Bước sóng của tia phụ thuộc vào cathode được sử dụng trong máy. Ở đây cathode được sử dụng là đồng (Cu) nên bước sóng của tia X là λ = 1,54056 Ǻ.
36 Với mạng lập phương tâm mặt ta có các mặt nhiễu xạ đọc được có các chỉ số Miller (h,k,l) lần lượt là :(220), (311), (400), (422), (511). Các chỉ số này tỉ lệ với khoảng cách các mặt tinh thể theo công thức sau:
22 2 2 l k h a d
Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của khoảng cách d tính được từ phổ nhiễu xạ tia X theo nghịch đảo của căn tổng bình phương các chỉ số Miller ứng với mặt đó ta được một đường thẳng và hệ số góc chính bằng hằng số mạng.
Bảng 3.1.Tổng hợp các khoảng cách d tính được ứng với các mặt nhiễu xạ đọc được trên phổ nhiễu xạ tia X:
STT Chỉ số Miller 2θ d (Ǻ) 2 12 2 l k h 1 220 30,2 2,957 0,353 2 311 35,3 2,540 0,301 3 400 43,2 2,092 0,250 4 422 53,8 1,619 0,204 5 511 57,2 1,483 0,192
Mẫu hạt Fe3O4 có cấu trúc lập phương tâm mặt xếp chặt thuộc nhóm không gian F3dm và có hằng số mạng a = 8.442 Å với sai số là 2,8%, khớp với các giá trị công bố trước đó của các nhóm R.Y. Hong và nhóm M.Abu Bakar.
37 Kích thước hạt trung bình được tính từ đỉnh nhiễu xạ (311) tại 2θ cỡ 36° trong phổ nhiễu xạ tia X sử dụng công thức Scherrer:
co s 9 , 0 B D
Với D là đường kính hạt trung bình, λ là bước sóng tia X tới (λ = 1,54056 Ǻ), B là độ độ rộng phổ, θ là vị trí đỉnh nhiễu xạ. Từ đó tính được kích thước hạt trung bình là D=14,2 nm.
1.1.2. Hình thái
Nghiên cứu ảnh hiển vi điển tử truyền qua giúp chúng ta có thêm một cách nhìn trực quan về kích thước cũng như độ tương phản của hạt đối với các chùm tia electron có năng lượng cao.
Chùm tới electron có năng lượng 80 kV được sử dụng như là một loại sóng điện từ. Đối với vật liệu có khả năng hấp thụ cao hơn, trên nền ảnh sẽ có màu tối hơn và ngược lại. Đây có thể coi là một kiểu tạo ảnh “đen trắng” của mẫu thông qua chùm electron năng lượng cao.
Hình 3.3. Ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua của mẫu Fe3O4
38 Hình 3.3. mô tả ảnh hiển vi điện tử truyền qua của mẫu hạt Fe3O4. Với độ phóng đại kể trên ta có thể thấy các hạt nano Fe3O4 có kích thước phân bố tập trung trong khoảng 12-13 nm, phù hợp với số tính toán từ kết quả nhiễu xạ tia X.
1.2. Tính chất từ
Hình 3.4. Đường cong từ hóa của mẫu hạt
nano ô xít sắt làm bằng phương pháp đồng kết tủa.
Đường cong từ hóa như trong hình 3.4 cho thấy ở kích thước 12-13 nm, các hạt nano ô xít sắt từ (Fe3O4) có tính chất siêu thuận từ với từ độ bão hòa lớn đạt 60.8 emu/g. Từ độ lớn này và tính chất siêu thuận từ giúp các hạt nano từ có thể định hướng, điều khiển bằng từ trường bên ngoài. Bên cạnh đó, các hạt không hút nhau và không kết đám sau khi tắt từ trường ngoài. Với tính chất này, các hạt từ có thể được ứng dụng rất linh hoạt trong tách chiết y sinh.