28 Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia Xnhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ [3]. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúcchất rắn, vật liệu... Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.
Phương pháp nhiễu xạ tia X để nghiên cứu tinh thể đã được V.Laue sử dụng từ năm 1912. Năm 1913, W. L. Bragg đưa ra phương trình Bragg làm cơ sở cho phương pháp nhiễu xạ tia X. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần pha bằng nhiễu xạ tia X dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thỏa mãn định luật Bragg : 2d.sinθ = nλ ( trong đó: d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ, θ là góc phản xạ, λ là bước sóng tia X và n là số bậc phản xạ). Sơ đồ nguyên lý của phép đo nhiễu xạ tia X sử dụng phương pháp bột (phương pháp Debye-Scherrer) được thể hiện trên hình 13
Hình 2.4. Nguyên lý nhiễu xạ và mô hình máy đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) [3]
Tia X từ ống phóng tia đi tới mẫu với góc tới θ, tia nhiễu xạ đi ra khỏi mẫu sẽ tới đầu thu bức xạ (detector) cũng đặt ở góc θ. Tập hợp các cực đại nhiễu xạ thỏa mãn định luật Bragg dưới các góc 2θ khác nhau cho ta phổ nhiễu xạ tia X.
Trên số mạng của mẫu. Sau khi có được số liệu từ phổ tia X, ta tìm một phổ chuẩn đồng nhất về cấu trúc phổ với mẫu vừa chế tạo. Dựa vào phổ chuẩn ta có thể xác định được cấu trúc và hằng số mạng của mẫu. Để xác định được hằng số mạng
29 từ phổ đo đượccơ sở đó, chúng tôi phân tích định tính các đặc trưng về cấu trúc tinh thể, hằng, ta xác định khoảng cách giữa các mặt mạng đặc trưng của mẫu chế tạo được xác định từ kết quả ảnh nhiễu xạ tia X. Từ đó, dựa vào mối liên kết giữa các thông số d, (hkl), (a, b, c) trong loại tinh thể đặc trưng ta có thể tính được hằng số mạng a, b, c của mẫu chế tạo.
Hình 2.5. Máy nhiễu xạ tia X tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự Nhiên
Giản đồ tia X được ghi trên máy D5005 của hãng Siemens tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học tự nhiên.Chế độ làm việc của ống tia X là: điện thế 35mV; sử dụng bức xạ Cu-Kα1 có bước sóng là 1,54056Å, được đo tại nhiệt độ phòng 25○C.
- Chế độ đo : θ/2θ
30 - Thời gian dừng ở mỗi bước là: 1s
Chuẩn bị mẫu:
Mẫu dạng dung dịch, được lấy ra bằng Pipet nhỏ từng giọt một lên lamen, để ở máy khuấy từ gia nhiệt ở nấc 1. Đợi đến khi nước bay hơi hết lại tiếp tục nhỏ tiếp vào, cứ làm như thế đến khi thấy mẫu đủ dày. Sau đó mang đi chụp nhiễu xạ tia X.
