Chương 5 CÂN BẰNG TẠO HỢP CHẤT PHỨC
1.2.Một số kỹ thuật phân tích định tính 1 Làm sạch dụng cụ thí nghiệm
1.2.1. Làm sạch dụng cụ thí nghiệm
Những dụng cụ thủy tinh như chai, lọ, ống nhỏ giọt, ống nghiệm…trước khi dùng phân tích phải được rửa rất sạch. Bình được xem như đã sạch nếu ngấn nước trong bình đều đặn và trên thành bình không còn những giọt nước.
Nói chung, các dụng cụ thủy tinh đã sạch, trước khi sử dụng được rửa bằng nước máy và tráng 2, 3 lần bằng nước cất. Sau khi sử dụng để phân tích cũng phải được rửa rất sạch, treo ngược trên giá ( đáy lên trên, miệng xuống dưới ) cho tới khô.
Để làm sạch các dụng cụ thủy tinh, có một số dung dịch rửa sau: - Dung dịch xà phòng nóng: hòa tan một ít xà phòng trong nước nóng. - Dung dịch kiềm pemanganat: hòa tan 5g KMnO4 trong 100ml dung dịch kiềm kali 10% nóng.
- Dung dịch hỗn hợp sunfôcrômic: hòa tan 15g K2Cr2O7 đã được nghiền nhỏ trong 100ml nước nóng, làm lạnh dung dịch rồi vừa khuấy liên tục, vừa thêm rất chậm 100ml axit K2SO4 đặc. Dung dịch này được để trong lọ thủy tinh có nút nhám, có thể sử dụng trong thời gian dài nên sau khi sử dụng nên giữ lại.
Để rửa các dụng cụ thủy tinh tốt nhất là sử dụng dung dịch xà phòng nóng vì dung dịch kiềm pemanganat có tác dụng phá hoại thủy tinh, còn hỗn hợp sunfôcrômic thì khi sử dụng phải cẩn thận hơn.
1.2.2. Đun
Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, thường phải đun dung dịch trong các ống nghiệm trên đèn cồn. Khi đun, phía ngoài ống phải khô để tránh bị nứt hoặc vỡ, mới đầu nên hơ nóng nhẹ ống nghiệm bằng cách di chuyển trên ngọn lửa, sau đó mới đun nóng mạnh. Nếu đun chất lỏng có chứa kết tủa thì phải khuấy đều. Thông thường khi đun chất lỏng có chứa kết tủa nên đun trên bếp các thủy, không nên đun trực tiếp trên ngọn lửa vì sự sôi dễ làm nảy sinh những va chạm và chất lỏng có thể bắn ra ngoài.
Cần chú ý khi đun không để miệng ống nghiệm hướng về phía có người, vì chất lỏng sôi thường là axit hoặc kiềm có thể bị bắn mạnh ra ngoài.
Trong quá trình phân tích thường cần phải cô đặc dung dịch hoặc phải làm bay hơi đến khô, khi này có thể sử dụng bát sứ đặt trên lưới amiăng hoặc trên bếp cách thủy.
1.2.3. Kết tủa
Trong phân tích định tính bằng phương pháp hóa học, ta thường kết tủa các chất từ dung dịch phân tích để tách và phát hiện các ion. Vì vậy cần chú ý đến màu và dạng bên ngoài của kết tủa. Có thể phân biệt kết tủa tinh thể và kết tủa vô định hình: kết tủa tinh thể thường có dạng hạt to hoặc hạt nhỏ, thường không tạo thành ngay mà cần một thời gian để hình thành tinh thể; lắc mạnh và dùng đũa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm là những động tác giúp cho quá
trình hình thành tinh thể nhanh hơn. Kết tủa tinh thể thường nhanh chóng lắng xuống đáy ống nghiệm, nên việc ly tâm tách kết tủa cũng thuận lợi hơn. Kết tủa vô định hình thường xuất hiện ngay sau khi thêm thuốc thử vào, nhưng lắng xuống đáy ống nghiệm một cách chậm chạp nên khó quay ly tâm để tách, chúng cũng thường dễ dàng tạo thành dung dịch keo. Việc đun nóng và thêm chất điện li là để tạo điều kiện đông tụ chúng.
Nên kết tủa khi đun nóng dung dịch, vì khi tăng nhiệt độ những hạt kết tủa sẽ lớn hơn, thuận lợi cho việc rửa và quay li tâm, nhưng không nên đun tới sôi vì khi thêm thuốc thử vào có thể làm bắn dung dịch ra ngoài. Nếu kết tủa dạng tinh thể thì thêm từ từ thuốc thử kết tủa và khuấy đều, còn nếu kết tủa dạng keo thì thêm toàn bộ lượng thuốc thử kết tủa cần thiết.
Quá trình kết tủa thực hiện như sau: Lấy vào ống nghiệm để quay li tâm khoảng 2-3ml dung dịch nghiên cứu ( nếu ống nghiệm để quay li tâm loại nhỏ thì lấy khoảng 0,5ml ). Tạo môi trường pH phù hợp theo hướng dẫn và tăng nhiệt độ. Kiểm tra môi trường phản ứng bằng giấy chỉ thị bằng cách: đặt giấy chỉ thị lên nắp kính đồng hồ sạch, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch rồi đặt đầu đũa thủy tinh lên giấy chỉ thị. Sau khi tạo môi trường pH phù hợp, đun nóng cẩn thận rồi vừa khuấy vừa thêm thuốc thử kết tủa vào cho đến dư để kết tủa hoàn toàn.