Cơ sở lý thuyết:
Phƣơng pháp này là một trong những phƣơng pháp rất tốt để xác định tính chất đặc trƣng của chất xúc tác-chất mang, nhằm tính toán sự phân bố kim loại trên chất mang, kích thƣớc tinh thể. Cơ sở của phƣơng pháp là hấp phụ hoá học trên bề mặt kim loại trên chất mang ở nhiêt độ phòng. Thực hiện bằng cách đo lƣợng khí hydro tiêu thụ trong quá trình hấp phụ hoá học trên kim loại trên bề mặt chất mang tại một nhiệt độ không đổi, từ đó có thể tính đƣợc sự phân bố kim loại trên chất mang. Trong kỹ thuật này, sự hấp phụ đƣợc thực hiện bằng cách đƣa những thể tích hydro chuẩn xác định theo dạng xung lên bề mặt chất rắn, quá trình này đƣợc thực hiện một số lần cho đến khi sai số của lần chuẩn không quá 1% so với lần chuẩn trƣớc, thể tích xung hydro chuẩn đƣợc xác định bằng đầu dò Catharometer.
SVTH: Lê Khang Kiều Trang -37- Kết quả đƣợc tính theo công thức sau :
c i hp c c A -A 237 P V = V A 273+T 760 ( 3.5) Trong đó : Vhp : thể tích của hydrogen hấp phụ.
Ac : giá trị diện tích trung bình của tín hiệu bơm không hấp phụ. Ai : diện tích của lần bơm hấp phụ.
Vc : thể tích của hydro đƣa vào. T : Nhiệt độ phòng (oC).
P: Áp suất khí quyển (mmHg). Thiết bị phân tích: Altamira AMI 200.
Quy trình thực nghiệm:
Độ phân tán và kích thƣớc hạt Pt trên chất mang đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ xung trên thiết bị Altamira AMI 200. Xúc tác đƣợc xử lý trong dòng khí Ar trong 2 giờ ở 200oC, khử ở 450oC bằng dòng khí 10% H2 trong Ar trong 2 h, sau đó giải hấp trong 2 giờ ở 400oC để đuổi H2 hấp phụ. Cuối cùng là hấp phụ H2 ở nhiệt độ 35oC.