phụ BET
Bề mặt riêng của xúc tác đƣợc xác định bằng cách hấp phụ khí N2 ở nhiệt độ N2 lỏng (-196 oC) và sử dụng phƣơng trình BET để xử lý kết quả.
Phƣơng trình BET tổng quát dựa trên cơ sở hấp phụ đa phân tử. Phƣơng trình hấp phụ BET: 0 m m P0 P C V 1 C C V 1 P P V P ( 3.2) Trong đó: V - thể tích chất hấp phụ tổng cộng dƣới áp suất P (mmHg); Vm- thể tích cần thiết để hình thành đơn lớp hấp phụ (cm3.g-1); Po - áp suất hơi bão hòa của khí hấp phụ (mmHg); P - áp suất cân bằng của khí bị hấp phụ (mmHg); C - hằng số phụ thuộc nhiệt hấp phụ và nhiệt hóa lỏng của chất bị hấp phụ.
Xây dựng đồ thị
theo P/Po ta thấy phƣơng trình BET tuyến tính trong khoảng áp suất 0,05 < P/Po < 0,3. Với hệ số góc và tung độ góc , ta sẽ xác định đƣợc Vm. Diện tích bề mặt tổng cộng đƣợc tính từ phƣơng trình: M NA V S m t ( 3.3) Trong đó: St - diện tích bề mặt của chất hấp phụ (m2/g); N - số Avogadro; N = 6,022 x 1023 phân tử/mol; A - diện tích mặt cắt ngang của phân tử N2; A = 16,2 (Å)2; M - khối lƣợng phân tử của N2 (g/mol).
Diện tích bề mặt riêng đƣợc tính bằng cách chia diện tích bề mặt tổng cho khối lƣợng mẫu. Hằng số C của N2 nằm trong khoảng 50 – 250 trên hầu hết các bề mặt rắn.
m S
S t
0 (
3.4) Trong đó: So - diện tích bề mặt riêng (m2/g); St - diện tích bề mặt tổng (m2/g); m - khối lƣợng mẫu (g).
SVTH: Lê Khang Kiều Trang -35- Thiết bị đo: Xác định diện tích bề mặt riêng của xúc tác bằng phƣơng pháp BET trên máy Nova Station A của Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ Vật liệu Polymer và Composite, Trƣờng Đại học Bách Khoa Tp. Hồ Chí Minh.
Thông số máy đo diện tích bề mặt riêng BET: - Giới hạn xác định: > 0,01 m2/g.
- Chất hấp phụ: N2.
- Áp suất hơi bão hòa Po = 765 mmHg. - Nhiệt độ buồng: -196 oC.
- Thể tích xi lanh: Vs = 0,07645 cm3.
Quy trình đo: Trƣớc tiên mẫu đƣợc xử lý nhiệt trong dòng N2 ở nhiệt độ 200 oC trong 2 giờ. Tiếp theo, quá trình đo đƣợc thực hiện với mẫu xúc tác xác định số liệu thể tích Vi của khí N2 hấp phụ trong mẫu và áp suất hấp phụ P tại mỗi thời điểm ứng với Vi. Quá trình đo kết thúc khi giá trị P/Po bằng 0,3. Ghi nhận giá trị Vi tại thời điểm này.
Dựa vào các số liệu Vi, P, Po ta tính đƣợc thể tích khí hấp phụ trên một lớp Vm theo công thức (3.2). Từ đó tính đƣợc diện tích bề mặt riêng của mẫu xúc tác theo công thức (3.3) và (3.4).