5. Phòng Marketing
3.4 Thực tập thử nghiệm và yêu cầu với viên bao phim Telfor 180
THỬ NGHIỆM YÊU CẦU
1. Nhận xét cảm quan
+ Hình dạng viên nén bao phim hình caplet,hai mặt nhẵn bóng.Cạnh viên lành lặn
+ Màu Màu vàng
+ Mùi Không mùi
+ Hình thức đóng gói Vỉ bấm 10 viên/hộp, có đơn hướng dẫn sử dụng 2. Định tính: Phải có phản ứng định tính của fexofenadin hydroclorid
3.Độ rã: Không quá 30 phút
4.Độ đồng đều khối lượng: Khối lượng TB viên +(-) 5%
5.Định lượng: Mỗi viên phải chứa 95%-105% (C32H39NO4.HCl) so với hàm lượng ghi trên nhãn tính theo khối lượng viêTB
3.4.1 Nhận xét cảm quan:
41 * Số lượng mẫu cho một lần thử : : 1 hộp
*Cách thử : Cảm quan
* Ghi chép : Mô tả hình dạng, màu, mùi vào hồ sơ phân tích nguyên liệu
3.4.2. Độ đồng đều khối lượng:
* Yêu cầu: Không quá 2 viên có khối lượng lệch ra ngoài giới hạn cho phép (KLTB viên ± 5%).
Không có viên nào có khối lượng lệch ra ngoài giới hạn cho phép (KLTB viên ±10%).
Số lượng mẫu cho mỗi lần thử: 20 viên
Cách thử:
- Cân 20 viên bất kỳ (m)
- Tính khối lượng trung bình viên (m/20) - Cân từng viên
- Tính toán khoảng cho phép: KLTB ± 5% 3.4.3 Độ tan rã:
Yêu cầu : không đuợc quá 30 phút Số lượng viên cho 1 lần thử : 6-12 viên
Thiết bị : Máy đo độ phân rã đã được kiểm chứng
Cách thử : Máy phải ở trong tình trạng sạch
-Cài đặt nhiệt độ nước trong bình thử (35-39 độ C) -Cài đặt thời gian là 30 phút
-Lấy bộ thử ra khỏi nước.Đặt mỗi viên vào trong mỗi ống và đặt đĩa lên trên.Vận hành máy
-Thử nghiệm kết thúc khi không còn cặn trên mặt lưới hoặc không có cặn dính vào bề mặt dưới của đĩa đậy, nếu còn cặn thì chỉ là 1 khối mềm không nhân khô rắn sờ thấy được
-Nếu vỏ viên nào không rã thì làm lại thử nghiệm trên 6 viên khác thay H2O bằng dung dịch HCl 0,1 M
-Nếu viên bị dính vào đĩa thì làm lại thử nghiệm trên 6 viên nhưng không cho đĩa vào ống
3.4.4 Định lượng:
* Yêu cầu : Phải đạt thử nghiệm qui định
Dung dịch thử và chuẩn phải cho peak có thời gian và lièu lượng nhu nhau Cách thử :
-Chuẩn bị và tiến hành như phần định lượng ghi chép
-Ghi lại thời gian lưu peak chính của mẫu thử và mẫu chuẩn ở phần định lượng * Yêu cầu: Chế phẩm phải đạt thử nghiệm quy định
* Số lượng cho 1 lần thử: Khoảng 12g cốm * Thiết bị và dụng cụ:
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg đã được kiểm định. - Máy HPLC D-7000 Merck-Hitachi đã được kiểm chứng - Máy siêu âm – khử khí
- Bình định mức 50ml, pipet 5ml chính xác đã được kiểm định. -Bộ khử khô
-Phễu lọc
* Thuốc thử và chất chuẩn: -Axetonitril loại dùng cho HPLC -Triethylamin
-Methanol
-Dung dịch đệm PH 3,7: Cân khoảng 2,72g Kali Dihydrophosphat hoà tan trong 800ml nước cất, thêm 10ml triethylamin.Điều chỉnh pH về 3,7 bằng dung dịch axid phosphoric 10%.Thêm nước cất vừa đủ 1000ml, lắc đều.Lọc qua màng lọc 45 micromet
ĐK sắc kí:
-Cột sắc kí: Lichrosor6 RP 18e, 250x4, kích thước hạt 5 micromet -Detector UV 220 nm
-Tốc độ dòng 1ml/phút -Thể tích tiêm 20 microlit
-Pha động : acetonitril / dệm pH 3,7 (40:60) * Cách thử:
43 -Cân 20 viên, xác định khối lượng TB từng viên -Nghiền mịn 20 viên thành bột min trong cối sứ sạch
-Dung dịch thử: Cân chính xác 205 mg bột viên đã nghiền mịn (tương ứng với 60mg Fexofenadin hidroclorid) cho vào bình định mức 50ml, làm ẩm bừng 2ml nước cất và thêm methanol đến vạch.Lắc kĩ , lọc, bỏ 20ml dịch lọc đầu
-Hút chính xác 5ml pha loãng vừa đủ 50ml bằng methanol 50%.Lắc đều.Lọc qua màng lọc 0.45 micromet.
-Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 60ml Fexofenadin hydroclorid chuẩn cho vào bình định mức 50ml. Thêm methanol đến vạch.Lắc đều.
-Hút chính xác 5ml pha loãng vừa đủ 50m bằng methanol 50%.Lắc đều lọc qua màng lọc 0.45 micromet
-Bơm riêng biệt 20microlit dung dịch chuẩn và thử vào hệ thống sắc kí -Hàm lượng ferofenadin hydroclorid đc tính theo công thức:
Trong đó:
Sr: Diện tích peak mẫu thử mc: KL chất chuẩn Sc: Diện tích peak mẫu chuẩn mr : KL chất thử
C%: Hàm lượng chất chuẩn mtb: KL viên TB
Sr.mc.mtb
Sc.mr.0.180
C% HL% =
Được sự hướng dẫn của quý lãnh đạo, các cô/chú/anh/chị công nhân viên của Công ty cổ phần Dược Hậu Giang trong thời gian qua, chúng em đã hoàn thành được chuyến thực tế bổ ích tại công ty.
Qua chuyến thực tế này, chúng em đã hiểu rõ hơn về hoạt động kiểm tra chất lượng thuốc tại công ty Dược nói chung và cách thức, nguyên tắc hoạt động của Công Ty cổ phần Dược Hậu Giang nói riêng. Đặc biệt là hoạt động kiểm nghiệm thành phẩm thuốc.
Hoạt động của phòng Kiểm Nghiệm tuân theo yêu cầu của tiêu chuẩn GMP ISO 9001: 2008, GLP, ISO/IEC 17025.
Bên cạnh việc kiến tập các khâu kiểm nghiệm, được sự tin tưởng của các cấp trên trong phân xưởng cũng như hướng dẫn nhiệt tình của các công nhân viên, sinh
45
viên chúng em đã góp phần tạo ra các kết quả kiểm nghiệm tại các khâu thích hợp. Nhờ đó, chúng em hiểu rõ hơn về tầm quan trọng của kiểm nghiệm thuốc, góp phần nâng cao ý thức, trách nhiệm của mình trong vai trò là ngừơi Dược sĩ tương lai.