Làm quen với các thiết bị máy móc trong phòng

5. Phòng Marketing

3.3.Làm quen với các thiết bị máy móc trong phòng

3.3.1. Thiết bị thử độ hòa tan

3.3.1.1.Khái niệm độ hòa tan

- Độ hòa tan của một chế phẩm là tỷ lệ hoạt chất được giải phóng ra khỏi dạng thuốc theo thời gian với điều kiện quy định trong từng chuyên luận.

- Với mỗi chế phẩm có các quy định cụ thể về thiêt bị thử, môi trường hòa tan, thơi gian thử nghiệm và phần trăm hoạt chất được giải phóng.

3.3.1.2.Thiết bị

Thiết bị kiểu giỏ quay

thích hợp, có đáy hình bán cầu và có dung tích 1000ml. Miệng bình có viền rộng, được đậy bằng nắp có một lỗ nhỏ, trong đó có một lỗ ở tâm của nắp.

- Một động cơ với bộ phận điều tốc có khả năng duy trì tốc độ quay của giỏ. Động cơ này gắn với một bộ phận khuấy bao gồm trục quay A và giỏ hình ống trụ B. Bộ phận giỏ gồm có 2 phần:

 Phần nắp trên có một lỗ thoát nhỏ được gắn với trục. Nắp này được lắp 3 cái nhíp đàn hồi, hoặc bằng cách thích hợp để có thể giữ chắc chắn phần dưới của giỏ đồng trục với trục của bình trong khi quay và có thể tháo phần dưới ra dễ dàng khi cần cho chế phẩm thử vào giỏ.

 Phần dưới tháo lắp được là một giỏ hình ống trụ được làm bằng vải rây kim loại, mép khâu được hàn liền, đường kính sợi giây là 0,254mm, có cạnh hình vuông của lỗ rây là 0,381mm, giỏ hình ống trụ này có vành kim loại bao quanh đáy trên và đáy dưới.

- Một chậu cách thủy để duy trì môi trường hòa tan ở nhiệt độ 37oC. Thiết bị kiểu cánh khuấy

Thiết bị này giống như thiết bị giỏ quay, chỉ khác là giỏ được thay bằng cánh khuấy D. Cánh khuấy được lắp đặt sao cho đi qua tâm của trục và cạnh dưới của nó ngang bằng với mặt đáy của trục.

C A B 1 0 1 6 8 + 8 ( 9 . 7 0 . 3 ) + 6 . 4 0 . 1 + 2 A 1 0 2 4 + 2 5 2 + ( § ­ ê n g k Ý n h t r o n g ) 5 . 1 0 . 5 + B 2 7 . 0 + 1 3 6 . 8 3 + ( § ­ ê n g k Ý n h t r o n g ) 1 0 2 + 4 2 5 2 + 2 2 . 2 1 + 2 5 . 4 3 + 2 0 . 2 1 + 4 0 1 + 4 2 . 0 + 7 4 . 5 0 . 5 4 0 1 + 1 9 . 0 9 . 7 5 0 . 3 5 + D C D 1 0 + 1 6 8 8 H × n h 1 a H ×n h 1 c H × n h 1 b H × n h 1 d

35

3.3.1.3.Thực hành

Xác định hàm lượng CefadroXin trong viên nang ATICEF 500mg

Môi trường hòa tan: 900ml nước. Gia nhiệt: 37oC

Thiết bị: Kiểu giỏ quay Thời gian: 30 phút

Tốc độ quay của giỏ : 100 vòng/phút.

Lấy mẫu ra để thử ở phút thứ 30. Vị trí hút mẫu ở khoảng giữa bề mặt môi trường hòa tan và mặt trên của giỏ quay, điểm này cách thành bình ít nhất 10 mm. Mẫu thử lấy ra được lọc bằng giấy lọc.

Xác định lượng hoạt chất chứa trong dịch lọc bằng phương pháp quang phổ UV-VIS:

Pha loãng dịch lọc: 5ml dịch lọc pha vừa đủ trong 50ml nước Thiết bị UV-VIS 8453

Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 263nm với mẫu trắng là nước.

Mẫu chuẩn: Song song làm một mẫu chuẩn với nguyên liệu cefadrocin có cùng nồng độ.

Yêu cầu: Không được ít hơn 80% lượng Drofaxin ghi trên nhãn. Hàm lượng % Drofaxin được tính theo công thức:

Dt, Dc: độ hấp thụ của mẫu thử và mẫu chuẩn Mc: khối lượng Cafadrocin chuẩn

C%: hàm lượng % của chất chuẩn

 Xác định lượng hoạt chất cephalexin trong viên nang HAPENXIN XX 500mg

- Yêu cầu: Hàm lượng không được nhỏ hơn 80% so với lượng ghi trên nhãn. - Thiết bị hòa tan: Máy đo độ hòa tan EWEKADT 600. kiểu giỏ quay

- Môi trường hòa tan: 900ml nước. - Gia nhiệt: 37oC

- Tốc độ: 100 vòng/phút - Lấy mẫu ra ở phút thứ 30. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

- Dung dịch thử: pha loãng 5ml dịch lọc pha vừa đủ 50ml nước

- Dung dịch chuẩn: làm một mẫu chuẩn Medofalexin có cùng nồng độ - Đo mẫu: Thiết bị UV-VIS 8453

- Bước sóng phát hiện: 262nm. Cốc đo: 1cm - Dung dịch mẫu trắng: nước cất

- Hàm lượng % được tính theo công thức: HL%=Dt.CDc%..Mc0,5..9005.100.5.100 3.3.2. Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao

3.3.2.1. Khái niệm sắc ký lỏng hiệu năng cao

- Sắc ký lỏng hiệu năng cao đôi khi còn được gọi là sắc ký lỏng áp suất cao, là kỹ thuật phân tích dựa trên cơ sở của sự phân tách các chất trên một pha tĩnh chứa trong cột, nhờ dòng di chuyển của pha động lỏng dưới áp suất cao. Sắc ký lỏng dựa trên cơ chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay loại cỡ là tùy thuộc vào loại pha tĩnh sử dụng.

- Khi phân tích sắc ký, các chất được hòa tan trong dung môi thích hợp, dung môi được đi qua cột → các chất được tách ra theo các thời gian khác nhau và được dẫn qua một cell để đo mẫu, có bộ phận detecter nhận tín hiệu và chuyễn dử liệu phân tích ra phần mền để xử lý

37

3.3.2.2. Thiết bị

 Máy HPLC

Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao gồm có các bộ phận sau:

Bình chứa pha động, bơm đẩy pha động qua hệ thống sắc ký ở áp suất cao, hệ tiêm mẫu để đưa mẫu vào pha động, cột sắc ký, detector, máy tính.

 Hệ bơm: Hệ bơm HPLC có chức năng tạo áp suất cao để đẩy pha động từ bình dung môi qua hệ thống sắc ký.

 Hệ tiêm mẫu:

Tiêm mẫu bằng tay: có dung tích tiêm xác định

Tiêm mẫu tự đông: Có thể điều chỉnh được thể tích tiêm

 Cột: Cột được dùng phổ biến bằng thép không rỉ, thong thường có chiều dài 10-30cm, đường kính trong từ 2-5mm, hạt chất nạp cỡ 5-10µm

 Detector: là bộ phận phát hiện và đo các tín hiệu sinh ra khi có chất ra khỏi cột và các tín hiệu này được ghi dưới dạng pic trên sắc ký đồ.

 

3.3.2.3. Thực hành

 Xác đi ̣nh hàm lượng oxymetazolin hydroclorid trong thuốc nhỏ mũi oxymetazolin:

Thuốc nhỏ mũi oxymetazolin là dung dịch của oxymetazolin hydroclorid trong

nước, có thể có thêm tá dược thích hợp.

Chế phẩm phải đáp ứngcác yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nhỏ mũi" và các yêu cầu sau đây:

Dung dịch trong, không màu,có PH từ 4.5-6.5

Định tính

Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm chứa khoảng 2,5 mg oxymetazolin hydroclorid, cho vào bình gạn dung tích 60 ml, thêm nước cho đủ khoảng 10 ml. Thêm 2 ml dung dịch natri carbonat 10%. Chiết với 10 ml cloroform

(TT), chuyển dịch chiết cloroform sang một bình gạn khác. Chiết với 10 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1N (TT). Để yên và lắng gạn bỏ lớp cloroform. Lấy 8 ml lớp nước acid hoá cho vào một ống nghiệm, trung tính hoá bằng vài giọt dung dịch natri hydroxyd 1N(TT). Thêm dư một giọt dung dịch natri hydroxyd 1N (TT). Lắc kỹ. Sau đó, thêm vài giọt dung dịch natri nitrofericyanid và 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 15%. để yên trong 10 phút. Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1N (TT) cho tới khi pH khoảng 8-9. Để yên 10 phút sẽ xuất hiện màu tím.

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

Pha động: Nước- methanol- dung dịch natri acetat M- acid acetic băng (46:40:10:4).

Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm chứa khoảng 25 mg oxymetazolin hydroclorid cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm pha động đến định mức. Lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng oxymetazolin hydroclorid chuẩn hoà tan trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ trong khoảng 0,5 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 µm.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (250 x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh L9; (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi hệ số đuôi không được lớn hơn 2 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic oxymetazolin trên sắc ký đồ thu được trong 5 lần tiêm nhắc lại không lớn hơn 2%.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng oxymetazolin hydroclorid ,C16H24N2O. HCl, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ của oxymetazolin hydroclorid có trong dung dịch chuẩn.

3.3.3. Máy quang phổ hấp thụ UV-VIS 3.3.3.1. Khái niệm độ hấp thụ

39

Khi cho bức xạ đơn sắc đi qua một môi trường có chứa chất hấp thụ thì độ hấp thụ của bức xạ tỷ lệ với nồng độ của chất hấp thụ và chiều dày của môi trường hấp thụ. Mối quan hệ này tuân theo điịnh luật Lambert-Beer và được biểu diễn bằng phương trình:

A=lgT1 =lgIoI =K.C.L Trong đó:

T: độ truyền quang

Io: cường độ ánh sáng đơn sắc tới

I: cường độ ánh sáng đơn sắc sau khi truyền qua dung dịch K: hệ số hấp thụ phụ thuộc λ

L: chiều dày của lớp dung dịch C: nồng độ chất tan trong dung dịch

- Trường hợp nồng độ C tính theo %(KL/TT) và bằng 1%, L=1cm thì: E(1%, 1cm) là hệ số hấp thụ riêng, nó đặc trưng cho mỗi chất. Trong phân tích kiểm nghiệm hay dung E(1%,1cm).

3.3.3.2. Thiết bị

Máy quang phổ

- Máy quang phổ thích hợp cho việc đo phổ ở vùng tử ngoại và khả kiến bao gồm một hệ quang học có khả năng tạo ánh sáng đơn sắc trong vùng từ 200 đến 800nm và một thiết bị thích hợp để đo độ hấp thụ

- Nguồn sáng cho vùng tử ngoại: đèn deuteri hoặc hydro - Nguồn sáng cho vùng khả kiến: đèn tungsten

- Hai cốc đo (cuvet) dùng chứa dung dịch thử và dung dịch so sánh phải có dặc tính quang học như nhau

- Cuvet thạch anh: dùng đo ở vùng tử ngoại và khả kiến - Cuvet thủy tinh: chỉ đo ở vùng khả kiến