Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH trong quá trình deacetyl để sản
xuất chitosan.
Mục đích thí nghiệm: xác định nồng độ NaOH thích hợp trong quá trình deacetyl để sản xuất chitosan để chitosan có độ deacetyl >85%.
Hình 2.7. Sơ ồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng NaOH trong quá trình deacetyl ể sản xuất chitosan
Ngâm β-chitin trong NaOH ở các nồng độ 30, 40%, 50%, 60% (w/w), tỉ lệ NaOH/β-chitin là 5:1 (v/w), ủ 900
C trong 12h.
Sau 12h, lấy ra, rửa bằng nƣớc sạch nhiều lần để loại hết kiềm, phơi khô sẽ thu đƣợc chitosan. Phân tích độ deacetyl chitosan để lựa chọn nồng độ NaOH thích hợp.
Đánh giá chất lƣợng β -Chitin
Ngâm trong NaOH, tỉ lệ 5:1(v/w)
Rửa trung tính, phơi khô Ủ ở 900C trong 12h 60% (w/w) 50% (w/w) 40% (w/w) Chitosan 30% (w/w)
Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình deacetyl để sản xuất chitosan.
Mục đích thí nghiệm: xác định nhiệt độ thích hợp trong quá trình deacetyl để chitosan có độ deacetyl >85%.
Hình 2.8. Sơ ồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt trong quá trình deacetyl ể sản xuất chitosan.
β -Chitin ngâm trong NaOH với nồng độ đã xác định ở thí nghiệm bố trí trên Hình 2.7, tỉ lệ NaOH/nang mực là 5:1 (v/w) trong 12h ở 600
C, 700C, 800C, 900C. Sau 12h, lấy ra rửa bằng nƣớc sạch nhiều lần để loại hết kiềm, phơi khô sẽ thu đƣợc chitosan, đánh giá chất lƣợng của chitosan: DD, Mw, protein để chọn nhiệt độ thích hợp để sản xuất chitosan có chất lƣợng tốt.
Đánh giá chất lƣợng β -chitin
Ngâm trong NaOH, tỉ lệ 5:1(v/w), trong 12h
Rửa trung tính, phơi khô 900C 800C 700C Chitosan 600C
Sơ đồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian trong quá trình deacetyl để sản xuất chitosan
Mục đích thí nghiệm: xác định thời gian thích hợp trong quá trình deacetyl để để chitosan có độ deacetyl >85%.
Hình 2.9. Sơ ồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian trong quá trình deacetyl ể sản xuất chitosan.
β -chitin ngâm trong NaOH với nồng độ và nhiệt độ đã xác định ở thí nghiệm bố trí trên Hình 2.7 và Hình 2.8, tỉ lệ NaOH/nang mực là 5:1(v/w) trong các khoảng thời gian 4, 8, 12, 16, 20 giờ sau đó, lấy ra rửa bằng nƣớc sạch nhiều lần để loại hết kiềm, phơi khô sẽ thu đƣợc chitosan, đánh giá chất lƣợng của chitosan: DD, Mw, protein để chọn thời gian thích hợp để sản xuất chitosan có chất lƣợng tốt.
Đánh giá chất lƣợng β -chitin
Ngâm trong NaOH 50%, tỉ lệ 5:1(v/w), ở 900C
Rửa trung tính, phơi khô 16h 12h 8h Chitosan 4h 20h