thức của Cordierite là 2MgO.2Al2O3.5SiO2.Hỗn hợp được nghiền nhỏ, trộn đều bằng cối nhỏ trong 30 phỳt.
Tạo hỡnh sản phẩm: Sử dụng mỏy nộn ộp xỳc tỏc tạo viờn hỡnh trụ cú đường kớnh 9mm.
Mẫu 1: hỗn hợp 3 oxyt
Mẫu 2: hỗn hợp 3 oxyt + 10℅ tinh bột
Mẫu 3:xỳc tỏc tổng hợp theo phương phỏp sol-gel
Tiến hành nung cỏc mẫu ở 10000C trong 5h cú dũng oxy thổi qua, tốc độ gia nhiệt 20C /phỳt. Đưa chất mang lờn chất nền: TEOS C2H5OH Nước cất Dung dịch gel húa Khuấy ở nhiệt độ thường trong 2h Khuấy,bay hơi ở 600Cữ80 0C Al(NO3)3.9H2O Mg(NO3)2.6H2O Citric axit và nước cất Hỡnh thành gel Sấy gel ở 1200C Sản phẩm rắn Nung ở 6000C Cordierite
-Chuẩn bị dung dịch muối Al(NO3)3.9H2O.
-Tẩm dung dịch này lờn cỏc mẫu chất nền đó nung ở trờn
-Sấy khối chất đó tẩm ở 800C trong 15 phỳt. Lấy mẫu ra lặp lại quỏ trỡnh đến khi hàm lượng γ-Al2O3 đạt 10℅ khối lượng chất nền.
-Nung sản phẩm ở 6000C trong 3h.
III.CÁC PHƯƠNG PHÁP HểA-Lí NGHIấN CỨU ĐẶC TRƯNG XÚC
TÁC.
Cú rất nhiều phương phỏp được ứng dụng để nghiờn cứu đặc tớnh và cấu trỳc tinh thể của vật liệu. Việc lựa chọn cỏc phương phỏp để nghiờn cứu vật liệu tựy thuộc vào từng loại cấu trỳc và mục đớch nghiờn cứu.
III.1.Phương phỏp phõn tớch nhiệt ( Thermal Analysis _TA).
Phương phỏp phõn tớch nhiệt là phương phỏp ghi lại những hiệu ứng nhiệt và sự biến thiờn khối lượng mẫu trong quỏ trỡnh gia nhiệt mẫu. Sơ đồ khối của 1 thiết bị phõn tớch nhiệt được trỡnh bày trờn hỡnh15:
Hỡnh15: Sơ đồ khối của thiết bị phõn tớch nhiệt
A là bộ phận lập chương trỡnh làm việc cho lũ nung B, như điều chỉnh, chọn lọc tốc độ đốt núng và nhiệt độ tối đa. Chộn I đựng mẫu nghiờn cứu đặt trong lũ nung B, cựng với chất so sỏnh ở trong chộn II. Chất so sỏnh thường dựng là Al2O3 hoặc MgO. Khi đun núng lũ B theo một chương trỡnh định sẵn , thiết bị C sẽ ghi cỏc thụng số từ lũ B và biểu diễn dưới dạng một hàm Y = f(t) gọi là giản đồ nhiệt. Ở đõy Y là cỏc tớnh chất của mẫu nghiờn cứu, t là thời gian (phỳt),nhưng tốc độ đốt núng lũ giữ khụng đổi , nờn sự phụ thuộc của Y theo thời gian cú thể chuyển thành sự phụ thuộc của Y theo nhiệt độ T.
Nếu Y là nhiệt độ của mẫu thỡ ta cú T trờn giản đồ nhiệt.
A B C D
I II lập chương
trỡnh
Lũ nung Ghi thụng tin xử lý thụng tin
I : mẫu nghiờn cứu II : mẫu so sỏnh
Nếu Y là hiệu số nhiệt giữa mẫu nghiờn cứu và chất so sỏnh :
Y = ∆T = T1- T2, trờn giản đồ nhiệt ta cú đường DTA ( Differential Thermal Analysis ).
Nếu Y là biến thiờn khối lượng mẫu theo nhiệt độ thỡ ta cú đường TG ( Thermogravimetry ).
Nếu Y là đạo hàm bậc nhất của đường TG theo thời gian ( liờn quan đến tốc độ thay đổi khối lượng mẫu ) thỡ ta cú đường DTG( Differential Thermogravimetry).
Nếu Y cho biết giỏ trị hiệu ứng nhiệt của phản ứng ở trong mẫu xảy ra trong quỏ trỡnh nung, thỡ ta cú đường DSC ( Differential Scanning Calorimetry).
Nếu Y là thụng tin cho biết thể tớch khớ thoỏt ra từ mẫu trong quỏ trỡnh nung thỡ ta cú đường RGA ( Evolve Gas Analysis ).
Thiết bị phõn tớch nhiệt thường cú kốm theo bộ phận phõn tớch khớ thoỏt ra (Chromatographic, hoặc Mass Spectrometry). Lỳc đú trờn giản đồ nhiệt ta cú thờm đường EGD ( Evolved Gas Detection).
Nếu Y là thụng tin cho biết sự thay đổi kớch thước mẫu theo nhiệt độ, thỡ ta cú đường TD ( Thermodilatometry) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nếu Y là đạo hàm bậc nhất của kớch thước mẫu theo nhiệt độ ( Tốc độ thay đổi kớch thước mẫu) thỡ ta cú đường DTD (Differential thermodilatometry).
Cú thiết bị cú khả năng cho biết biến thiờn nhiều tớnh chất cơ học của mẫu trong quỏ trỡnh nung ( gión nở, sức khỏng nộn, khỏng uốn, tớnh kộo dón...) lỳc này ta cú tờn chung là đường TMA ( Thermal Mechanic Analysis).
Tựy theo mức độ hoàn thiện mà mỗi loại thiết bị phõn tớch nhiệt cho những khả năng giải quyết vấn đề nghiờn cứu một cỏch khỏc nhau. Trước tiờn, cỏc giản đồ nhiệt cho phộp chỳng ta giải thớch được một quỏ trỡnh xảy ra khi tiến hành nung mẫu cú chứa từ một đến nhiều cấu tử. Đú là cỏc quỏ trỡnh chuyển húa thự hỡnh, cỏc quỏ trỡnh phõn hủy nhiệt, cỏc quỏ trỡnh phản ứng xảy ra giữa chất nghiờn cứu và khớ quyển trong lũ nung.
Phương phỏp này cú ứng dụng rất rộng rói, cỏc giản đồ nhiệt cho phộp giải thớch một quỏ trỡnh xảy ra khi nung mẫu. Đú là quỏ trỡnh chuyển húa thự hỡnh, quỏ trỡnh phõn hủy nhiệt, cỏc phản ứng xảy ra trong quỏ trỡnh ...xỏc định được chế độ thớch hợp điều khiển từng giai đoạn của quỏ trỡnh.[32]
III.2.Phương phỏp nhiễu xạ rơnghen ( X-ray diffaction: XRD).
Nguyờn lý: Phương phỏp nhiễu xạ Rơnghen là một trong những phương phỏp được sử dụng khỏ phổ biến để nghiờn cứu vật liệu, đặc biệt là trong nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể vật chất. Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ cỏc nguyờn tử hay ion phõn bố đều đặn trong khụng gian theo một quy tắc xỏc định. Khi chựm tia Rơnghen (X) tới bề mặt tinh thể và đi sõu vào bờn trong mạng tinh thể thỡ mạng lưới này đúng vai trũ như một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Cỏc nguyờn tử, ion bị kớch thớch bởi chựm tia X sẽ trở thành cỏc tõm phỏt ra cỏc tia phản xạ.