Đây là phương pháp hoạt hóa bentonite hiệu quả nhất nên thường được sử
dụng rộng rãi trong thực tế. Trong quá trình hoạt hóa bentonite bằng axit, người ta có thể dùng các axit vô cơ thông dụng như: HCl, HNO3, H2SO4.
Trong những axit đó thì tác dụng của HCl có khả năng hoạt hóa mạnh nhất vì ngoài khả năng hòa tan các oxit kim loại nó còn có khả năng hòa tan một phần SiO2 ở nhiệt độ cao. Tuy vậy HCl dễ bay hơi nên gây khó khăn cho thao tác hay
điều chỉnh nhiệt độ nhưng lợi dụng chính điểm yếu này mà người ta sáng chế một dây chuyền hoạt hóa bentonite bằng HCl, trong đó cho phép thu hồi và tái sử dụng
tính xúc tác của bentonite đã hoạt hóa phụ thuộc rất nhiều vào điều kiện hoạt hóa như: bản chất axit hoạt hóa, nồng độ axit dùng cho hoạt hóa, thời gian hoạt hóa, tỉ lệ
bentonite trên axit, nhiệt độ hoạt hóa, độ phân tán của bentonite,… Mỗi yếu tốđều có ảnh hưởng nhất định đến chất lượng bentonite hoạt hóa.
Khi được xử lý bằng axit sẽ sinh ra những tâm axit. Các cation bù trừ nằm trong lớp cấu trúc bị loại ra và được thay thế bởi ion H+ của axit để trung hòa diện tích âm trên nhôm. Ion H+định vị trên nhôm nhưng do có độ linh động cao nên nó dễ dàng tác kích vào các liên kết Al-O, Si-O nên một phần liên kết Al-O bịđứt hình thành nên các tâm axit Bronsted và tâm axit Lewis.
Theo nhiều kết quả nghiên cứu trên bentonite cho biết:
- Việc hoạt hóa bằng kiềm sẽ mạnh nhất là ở nhiệt độ cao và nó dễ làm phá vỡ cấu trúc cũ, do vậy khả năng hấp phụ và xúc tác của bentonite sẽ mất.
- Riêng hoạt hóa bentonite bằng axit mạnh với nồng độ, nhiệt độ và thời gian thích hợp nó sẽ loại bỏ tạp chất trong khung xốp của bentonite nhưng không phá vỡ cấu trúc không gian của nó.