Sấy khô 1100C trong 2 giờ Nghiền, rây Loại tạp chất BENTONITE TINH CHẾ BENTONITE KHÔ SÉT BENTONITE THÔ 1 BENTONITE THÔ 2 HUYỀN PHÙ 5% + Nước cất, khuấy, lọc Lắng 2 giờ, gạn Hình 3.1.Sơđồ tinh chế bentonite
Phá mẫu bentonite: nung 1 phần bentonite với 5 phần hỗn hợp chảy (4 K2CO3 + 5 Na2CO3) trong chén sứ platin ở 9000C trong 30 phút lấy ra để nguội, sau
đó dùng HCl đặc kết tủa SiO42- về dạng SiO2.H2O. Cô đặc dung dịch làm đông tụ
keo. Lọc rửa kết tủa bằng HCl loãng và nước cất trong điều kiện nóng, nung kết tủa trong lò nung ở 8500C khoảng 1 giờ, để nguội cân nhanh kết tủa. Công thức tính hàm lượng silic có trong bentonite như sau:
%SiO2 = (a/g).100
Trong đó: a là hàm lượng kết tủa sau khi nung (g) g là lượng mẫu lấy phân tích (g)
3.1.2.2. Xác định hàm lượng Fe2O3
Để xác định hàm lượng Fe2O3 ta có thể dùng phương pháp phân tích thể tích.
Cách tiến hành:
- Lấy nước lọc và rửa của quá trình xác định SiO2 đem định mức, lấy một thể
tích V thêm H2O2để chuyển Fe2+ về Fe3+,đun sôi để loại trừ H2O2 dư. 2Fe2+ + H2O2 + 2H+→ 2 Fe3+ + 2H2O
- Thêm axit sulfosalixilic, điều chỉnh pH đến 1,5 hoặc 2, dung dịch có màu đỏ
sẫm của phức sắt sulfosalixilic.
- Vì EDTA tạo phức với Fe3+ bền hơn phức của Fe3+ với axit sulfosalixilic nên: Fe3+ + H2Y2- → FeY2- + 2H+ (màu vàng nhạt)
- Công thức xác định hàm lượng Fe2O3 như sau:
%Fe2O3 = [mđlg Fe2O3.(CV)EDTA.V1.100]/V.g
Trong đó: (CV)EDTA là nồng độ (N) và thể tích (ml) của EDTA V1 là thể tích khi định mức (ml)
V là thể tích lấy để chuẩn độ (ml) mđlg Fe2O3 = MFe2O3/4.103 = 0,04g
3.1.2.3. Xác định hàm lượng Al2O3
Dùng phương pháp thể tích chuẩn độ ngược bằng EDTA
Nguyên tắc
Al3+ tạo phức với EDTA tại pH = 7 hoặc 8 còn Fe3+ tạo phức với EDTA trong khoảng từ 1 ÷ 9. Vì vậy có thể tiến hành chuẩn độở pH = 7.
Lấy dung dịch sau khi đã chuẩn độ Fe3+, cho dư EDTA có nồng độ
xác định, điều chỉnh pH = 7, đun nóng đến 700C, lắc kỹ cho Al3+ tạo phức hết. Sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng dung dịch Zn(CH3COO)2 với chỉ
thị xylen da cam. Từ thể tích EDTA tiêu tốn cho dư chính xác ta có:
%Al2O3= mđlg Al2O3.[(CV)EDTA – (C.V)Zn(Ac)2].V1.100/V.g
Trong đó: (CV)Zn(Ac)2 là nồng độ (N) và thể tích (ml) của Zn(CH3COO)2 mđlg Al2O3 = 102/4.103 = 0,026g
3.1.2.4. Xác định hàm lượng MgO và CaO
Dùng nước lọc và rửa trong quá trình xác định SiO2, tách Fe và Al ra khỏi dung dịch bằng NH3.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3 + NH4+ Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3 + NH4+
Dung dịch phản ứng được đun sôi đến 700C, lọc rửa kết tủa bằng dung dịch NH4NO3 loãng. Lấy dung dịch nước lọc để xác định Ca2+ và Mg2+.
Vì Ca2+ tạo phức với EDTA ở pH từ 2÷11, còn Mg2+ tạo phức ở pH = 10 nên trước hết ta chuẩn riêng Ca2+ở pH = 2 với chỉ thị murexit đỏ.
%CaO= mđlg CaO.(CV)EDTA .V1.V2.100/v1.v2.g
Trong đó: V1 là thể tích định mức lần một (ml) V2 là thể tích định mức lần hai (ml)
v1 là thể tích lấy từ V1đem kết tủa Fe và Al (ml) v2 là thể tích lấy từ V2đem chuẩn (ml)
mđlg CaO =56/2.103 = 0,028g
Cũng lấy một lượng bằng v2 từ V2đem chuẩn tổng Mg2+ và Ca2+ bằng EDTA với chỉ thị ETOO trong môi trường đệm dung dịch NH3+ NH4Cl. Trước hết dùng dung dịch NaOH 20% điều chỉnh về pH = 10, sau đó dùng đệm chỉnh về 10,6.
Hàm lượng MgO tính theo công thức:
%MgO= mđlg MgO.[C.(VEDTA1 – VEDTA2) .V1.V2.100/v1.v2.g
Trong đó: C là nồng độ EDTA (N)
VEDTA1 là thể tích EDTA tiêu tốn cho phép chuẩn độ với chỉ thị
VEDTA1 là thể tích EDTA tiêu tốn cho phép chuẩn độ với chỉ thị
murexit (ml).
mđlg MgO =40/2.103 = 0,02g