Phƣơng phỏp phổ khối lƣợng là phƣơng phỏp khỏ hiện đại và quan trọng trong việc xỏc định một cỏch định tớnh và định lƣợng thành phần cũng nhƣ cấu trỳc của cỏc hợp chất hoỏ học. Ƣu điểm nổi bật của phƣơng phỏp này là cú độ nhạy cao, cho phộp xỏc định chớnh xỏc phõn tử khối của cỏc hợp chất.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Cơ sở của phƣơng phỏp phổ khối lƣợng đối với cỏc chất hữu cơ là sự bắn phỏ cỏc phõn tử hợp chất hữu cơ trung hoà bằng cỏc phần tử mang năng lƣợng cao để biến chỳng thành cỏc ion phõn tử mang điện tớch dƣơng hoặc phỏ vỡ thành cỏc mảnh ion, cỏc gốc. Tuỳ thuộc vào cấu tạo và tớnh chất của chất nghiờn cứu mà ngƣời ta chọn phƣơng phỏp bắn phỏ và năng lƣợng bắn phỏ thớch hợp.
Hiện nay, trong phƣơng phỏp phổ khối ngƣời ta thƣờng ỏp dụng cỏc phƣơng phỏp ion hoỏ khỏc nhau nhƣ: ion hoỏ hoỏ học (CI), ion hoỏ bằng phƣơng phỏp bụi electron (ESI), bắn phỏ bằng nguyờn tử tăng tốc (FAB), phun mự electron dựng khớ trợ giỳp (PAESI). Cỏc phƣơng phỏp này đều cú những ƣu và nhƣợc điểm riờng. Tuy nhiờn, trong số cỏc phƣơng phỏp trờn, phƣơng phỏp bụi electron phự hợp nhất và đƣợc sử dụng để nghiờn cứu cỏc phức chất của kim loại. Ƣu điểm của phƣơng phỏp này là năng lƣợng ion hoỏ thấp do đú khụng phỏ vỡ hết cỏc liờn kết phối trớ giữa kim loại và phối tử. Dựa vào phổ khối lƣợng cú thể thu đƣợc cỏc thụng tin khỏc nhau nhƣ khối lƣợng phõn tử chất nghiờn cứu, cỏc mảnh ion phõn tử, tỉ lệ cỏc pic đồng vị. Từ cỏc thụng tin này cú thể xỏc định đƣợc cụng thức phõn tử của phức chất và cấu tạo của phức chất dựa vào việc giả thiết sơ đồ phõn mảnh.
Khi trong phức chất nghiờn cứu chứa nguyờn tử của cỏc nguyờn tố cú nhiều đồng vị thỡ pic ion phõn tử sẽ tồn tại dƣới dạng một cụm pic của cỏc pic đồng vị. Cƣờng độ tƣơng đối giữa cỏc pic trong cụm pic đồng vị tỉ lệ thuận với xỏc suất kết hợp của một bộ cỏc đồng vị của cỏc nguyờn tố cú mặt trong phõn tử. Do vậy nú cho cỏc thụng tin để xỏc nhận thành phần phõn tử của hợp chất nghiờn cứu. Muốn vậy, ngƣời ta đƣa ra cụng thức phõn tử giả định của hợp chất nghiờn cứu, tớnh toỏn lý thuyết cƣờng độ tƣơng đối của cỏc pic đồng vị. Sau đú so sỏnh với cƣờng độ của cỏc pic trong phổ thực nghiệm để đỏnh giỏ sự tƣơng quan giữa lý thuyết và thực nghiệm, từ đú cú thể khẳng định cụng thức
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
phõn tử phức chất giả định là hợp lý hay khụng. Việc tớnh toỏn lý thuyết đƣợc thực hiện bằng cỏch sử dụng phần mềm online Isotope Distribution Calculator trờn website: http://www.sisweb.com/mstools/isotope.htm