2. ĐỊNH TÍNH SƠ BỘ THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ CÂY Ô MÔI
2.7. Khảo sát sự hiện diện của các hợp chất coumarine
Đun hoàn lưu 5g bột mẫu trong 50ml EtOH 95% trong 30 phút. Lọc lấy dịch trong làm mẫu thử.
Thuốc thử: dung dịch NaOH 10% (0,5ml), HClđđ (vài giọt), H2O (12ml), dung dịch Na2CO3 10% (2ml).
Tiến hành:
- Phản ứng mở vòng lacton: Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 2ml dịch thử, thêm vào 1 trong 2 ống 0,5ml dung dịch NaOH 10%. Đun cả hai ống trên bếp cách thủy đến sôi, lấy ra để nguội, thêm vào mỗi ống 4ml H2O. Nếu chất lỏng trong ống có kiềm trong hơn ống không kiềm có thể xem là dương tính. Tiếp
Luận văn: Góp phần khảo sát thành phần hóa học vỏ cây ô môi Cassia grandis
Nguyễn Tuấn Vũ 32
tục đem acid hóa ống có kiềm với vài giọt HClđđ, nếu dung dịch đang trong suốt lại xuất hiện vẩn đục hoặc kết tủa thì đó là dấu hiệu dương tính.
- Phản ứng diazo hóa: Lấy 2ml mẫu vào ống nghiệm, thêm vào 2ml dung dịch Na2CO3 10% và 4ml H2O. Nếu dung dịch trong ống chuyển sang màu đỏ thẫm là dương tính.
Hình 2.9: Hiện tượng của phản ứng mở vòng lacton và diazo hóa
2.8. KẾT QUẢ
Kết quả tổng hợp định tính các nhóm hợp chất có trong trái ô môi được trình bày trong bảng 2.1.
Luận văn: Góp phần khảo sát thành phần hóa học vỏ cây ô môi Cassia grandis
Nguyễn Tuấn Vũ 33
STT HỢP CHẤT THUỐC THỬ HIỆN TƯỢNG KẾT
LUẬN
1 STEROID
Libermann-Burchard Vòng màu nâu +++ Salkowski Màu nâu đỏ +++
2 FLAVONOID
FeCl3 Kết tủa xanh lục ++ (CH3COO)2Pb Kết tủa trắng +
3 ALCALOID
Dragendorff Kết tủa đỏ cam + Wagner Kết tủa nâu sáng + Bouchardat Kết tủa vàng đậm. + 4 SAPONIN Tạo bọt CSB > 100 +++ Libermann-Burchard Màu đỏ tím + 5 TANIN (CH3COO)2Pb Kết tủa vàng nhạt +++ FeCl3 Dung dịch màu xanh +++ 6 GLYCOSYDE
Tollens Kết tủa đen +++ Fehling Kết tủa đỏ ++
7 COUMARINE
Phản ứng mở vòng
lacton Xuất hiện kết tủa ++ Phản ứng diazo hóa Màu đỏ thẫm +
Luận văn: Góp phần khảo sát thành phần hóa học vỏ cây ô môi Cassia grandis Nguyễn Tuấn Vũ 34 Chú thích: + : Dương tính ++ : Dương tính rõ +++ : Dương tính rất rõ - : Âm tính
Qua khảo sát sơ bộ thành phần hóa học hữu cơ, trong vỏ cây ô môi có sự hiện diện của các hợp chất: steroid, flavonoid, alcaloid, saponin, tanin, glycosyde, coumarine.
Các thành phần khác như: acid hữu cơ, carotenoid...vẫn chưa được khảo sát.