Các kết quả nghiên cứu đều là trung bình cộng của 3 lần xác định song song. Xử lý số liệu bằng phần mềm MS Excel 2007.
Chƣơng 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ LỆ NƢỚC / NGUYÊN LIỆU THÍCH HỢP
Kết quả thí nghiệm đƣợc thể hiện ở hình 3.1.
Kết quả này cho thấy: Khi thay đổi tỷ lệ nƣớc cho vào nguyên liệu đem chƣng cất thì tỷ lệ khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc cũng thay đổi theo.
Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ nước / nguyên liệu đến thể tích và khối lượng tinh dầu
Nhận xét:
Khi dùng với tỉ lệ nƣớc ngâm tăng lên thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc cũng tăng theo. Cụ thể, khi dùng tỷ lệ nƣớc ngâm là 4/1 thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc là 0,34ml tƣơng đƣơng với 0,251% (w/w) so với khối lƣợng mẫu ban đầu. Khi tăng tỷ lệ nƣớc/nguyên liệu lên 4,5/1 lƣợng tinh dầu tăng theo 0,38ml (tỷ lệ khối lƣợng 0,281%). Và thể tích tinh dầu đạt cực đại 0,46ml khi tỷ lệ ngâm là 6/1 tƣơng đƣơng với 0,34% (w/w). Do vậy việc tăng tỷ lệ nƣớc ngâm lên là có hiệu quả. Tuy nhiên nếu ta cứ tiếp tục tăng lƣợng nƣớc ngâm lên thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc không tăng theo tỉ lệ thuận, cụ thể khi tăng lên 6,5/1 thu đƣợc là 0,44ml và tăng lên 7/1 thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc chỉ còn 0,42ml hay 0,31% so với mẫu. Do vậy, ta chọn thông số 6/1 là thông số thích hợp.
Giải thích:
Khi tiến hành gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu và nƣớc, nƣớc sẽ có tác dụng thẩm thấu qua màng tế bào và xâm nhập vào bên trong các tế bào chứa tinh dầu làm chúng trƣơng phồng lên và tới lúc nào đó khi sức chịu đựng của màng không đủ, nó sẽ bị phá vỡ và giải phóng tinh dầu ra ngoài và bị lôi cuốn theo hơi nƣớc. Trong trƣờng hợp sử dụng lƣợng nƣớc quá thấp sẽ không đủ để hòa tan lƣợng chất keo có trên màng tế bào làm giảm tốc độ thẩm thấu của hơi nƣớc và độ khuếch tán của tinh dầu. Đồng thời, khi lƣợng nƣớc quá ít thì sự trƣơng nở và áp lực tạo ra không đủ để phá vỡ hoàn toàn các túi tinh dầu cũng nhƣ không tạo đủ lƣợng hơi cần thiết để lôi cuốn tinh dầu ra khỏi hỗn hợp. Do đó, lƣợng tinh dầu thu đƣợc sẽ ít. Trƣờng hợp ngƣợc lại khi tỉ lệ nƣớc/nguyên liệu quá cao thì các cấu tử có tính phân cực trong tinh dầu (andehyt, este, ceton,…) sẽ hòa tan vào nƣớc làm tổn hao tinh dầu thu đƣợc. Hơn nữa, khi đó nồng độ của dung dịch sẽ giảm xuống muốn trích ly toàn bộ tinh dầu trong đó thì đòi hỏi phải tăng thời gian chƣng cất nhƣng tại đây thời gian đƣợc cố định ở 60 phút nên lƣợng tinh dầu thu đƣợc sẽ ít hơn. Theo kết quả trên, ta chọn tỷ lệ nƣớc/nguyên liệu thích hợp là 6/1 và chọn thông số này cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.2. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI
Kết quả thí nghiệm đƣợc thể hiện ở hình 3.2.
Nhận xét:
Khi bổ sung muối ở nồng độ tăng từ 0% - 5% thì thể tích tinh dầu thu hồi cũng tăng theo và đạt cực đại 0,48ml ở 5% hay tinh dầu thu đƣợc có tỷ lệ 0,355% (w/w), tăng một lƣợng là 0,08ml so với trƣờng hợp không ngâm. Tuy nhiên, khi tăng nồng độ muối thêm nữa thì lƣợng tinh dầu thu hồi sẽ giảm đi ở nồng độ muối 7,5% thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc là 0,45ml, khi nồng độ muối 10% thì lƣợng tinh dầu chỉ còn 0,41ml. Do đó việc tăng nồng độ muối vào ngâm không tỷ lệ thuận với lƣợng tinh dầu thu hồi. Theo kết quả trên thì tỷ lệ muối ngâm thích hợp là 5%.
Giải thích:
Lƣợng NaCl thêm vào dịch ngâm nguyên liệu không chỉ có tác dụng giúp tăng
khả năng thẩm thấu của nƣớc bên trong tế bào ra ngoài (kéo theo các cấu tử tinh dầu) mà còn làm tăng độ phân cực của dung dịch và giảm tƣơng tác giữa các cấu tử tinh dầu (kém phân cực) với nƣớc. Nhờ đó, tinh dầu dễ dàng bay hơi hơn trong quá trình chƣng cất.
Tuy nhiên, nếu ngâm nguyên liệu ở nồng độ NaCl cao hơn 5% thì màng tế bào
của nguyên liệu sẽ bị co rút lại làm giảm kích thƣớc các lỗ xốp trên màng tế bào (hiện tƣợng co nguyên sinh), do đó quá trình khuếch tán các phân tử tinh dầu ra khỏi tế bào sẽ trở nên khó khăn hơn, từ đó làm giảm hiệu suất thu hồi tinh dầu. Hơn nữa, các hợp chất este có khả năng sôi và bay hơi ở nhiệt độ thấp nên việc cho muối với nồng độ cao vào sẽ làm tăng nhiệt độ sôi cao, điều này sẽ thúc đẩy sự phân hủy các cấu tử này và làm tổn hao lƣợng tinh dầu có thể thu hồi. Do vậy nồng độ 5% là thích hợp nhất và chọn thông số này cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.3. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THỜI GIAN NGÂM
Kết quả thí nghiệm đƣợc trình bày ở hình 3.3.
Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến thể tích và khối lượng tinh dầu
Nhận xét:
Khi tăng thời gian ngâm muối từ 0h - 2h thì lƣợng tinh dầu chƣng cất cũng tăng
và thể tích tinh dầu đạt cực đại khi ngâm 2h là 0,47ml hay chiếm 0,348% (w/w) so với khối lƣợng mẫu ban đầu. Tuy nhiên, nếu tiếp tục tăng thời gian ngâm lên tới 3h - 4h thì lƣợng tinh dầu thu đƣợc lại giảm đi, khi ngâm 4h chỉ còn 0.4 ml tức là thể tích tinh dầu thu đƣợc giảm đi khoảng 14,94% so với trƣờng hợp ngâm trong 2h. Do kết quả thí nghiệm trên nên ta chọn thời gian ngâm muối 2h là thích hợp nhất.
Giải thích:
Nếu ngâm trong thời gian quá ngắn thì chƣa đủ thời gian để muối thẩm thấu
và phát huy các tác dụng tích cực của nó đối với quá trình thu hồi tinh dầu. Ngƣợc lại, nếu ngâm trong thời gian quá dài thì một số cấu tử kém bền có thể bị phân hủy bởi ánh sáng môi trƣờng xung quanh tạo thành các cấu tử dễ bay hơi và thất thoát ra môi trƣờng nên lƣợng tinh dầu thu đƣợc cũng sẽ giảm. Do vậy thời gian ngâm để chƣng cất tinh dầu thích hợp là 2h và chọn thông số này cho thí nghiệm tiếp theo.
3.4. Kết quả xác định thời gian chiết
Kết quả thí nghiệm đƣợc trình bày ở hình 2.4.
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến thể tích và khối lượng tinh dầu
Nhận xét:
Thể tích tinh dầu tăng nhanh trong 60 phút đầu, 10 phút đầu tiên thể tích đạt (0,2ml) tƣơng đƣơng với tỉ lệ khối lƣợng là (0,148%), khi chƣng cất đƣợc 60 phút thì thể tích đạt đƣợc là 0.48ml và đạt cực đại ở phút thứ 80 (0,5ml) tƣơng đƣơng với tỉ lệ khối lƣợng là (0,37%). Tuy nhiên nếu tiếp tục chƣng cất thì thể tích tinh dầu không tăng thêm nữa. Do kết quả trên nên thời gian chƣng cất thích hợp là 80 phút.
Giải thích:
Thời gian chƣng cất ngắn thì tinh dầu không thẩm thấu, trích ly và đƣợc bay hơi hết nên lƣợng tinh dầu thu đƣợc ít. Khi lƣợng tinh dầu đã đƣợc trích ly và bay hơi theo hơi nƣớc hết thì kéo dài thời gian chƣng cất lƣợng tinh dầu không tăng lên nữa mà còn tổn hao năng lƣợng. Do vậy thời gian chƣng cất thích hợp nhất là 80 phút.
3.5. ĐỀ SUẤT QUY TRÌNH CHƢNG CẤT TINH DẦU XÔNG GIẢI CẢM 3.5.1. Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu xông giải cảm 3.5.1. Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu xông giải cảm
Hình 3.5. Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu xông giải cảm
Phân ly
Tinh dầu thô Làm khan Lắng, gạn Na2SO4 khan Nguyên liệu Xử lý Xay Ngâm
Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc Ngƣng tụ
Tỷ lệ nƣớc/nguyên liệu(v/w): 6/1 Thời gian xay: 3 phút Nồng độ NaCl(w/v): 5%
Thời gian ngâm: 2h Thời gian chƣng cất: 80 phút
Sản phẩm
3.5.2. Thuyết minh quy trình:
3.5.2.1. Thuyết minh quy trình Chuẩn bị nguyên liệu: Chuẩn bị nguyên liệu:
Từ các loại nguyên liệu đã chọn trên, ta lấy các lá tƣơi, màu xanh bóng và đạt
đƣợc độ trƣởng thành. Rửa sạch để loại bỏ các bụi bẩn và tạp chất có trên nguyên liệu. Tiến hành cân lá sả 30g (25%), lá bạch đàn 10g(8,3%) , lá bƣởi 20g (16,7%), lá chanh 20g (16,7%), lá tía tô 20 g (16,7%) và lá kinh giới cân 20g (16,7%). Sau đó cắt nhỏ sơ bộ nguyên liệu tạo điều kiện thuận lợi cho các quá trình sau. Trong trƣờng hợp số lƣợng mẫu lớn, sau khi rửa sạch có thể bảo quản đông để chủ động nguồn nguyên liệu và đảm bảo chất lƣợng tinh dầu tạo ra.
Xay:
Cho nguyên liệu vào máy xay và thêm với nƣớc sao cho tỷ lệ nƣớc/nguyên liệu là 6/1 (v/w). Xay nhỏ nguyên liệu trong 3 phút.
Ngâm muối:
Thêm NaCl vào nguyên liệu đã xay nhỏ sao cho nồng độ NaCl trong hỗn hợp vào 5% (w/v) tƣơng đƣơng với 30g rồi chuyển hỗn hợp trên vào bình cầu của thiết bị chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc theo kiểu Clevenger (có hoàn lƣu nƣớc chƣng), lắp kín thiết bị, để yên trong 2 giờ.
Chưng cất:
Tiến hành chƣng cất hỗn hợp nguyên liệu đã xử lý dƣới áp suất khí quyển
(nhiệt độ dƣới 1000C) trong 80 phút để thu hồi tinh dầu.
Ngưng tụ:
Hỗn hợp hơi nƣớc và tinh dầu thoát ra đƣợc đi vào ống sinh hàn của thiết bị
chƣng cất, dƣới tác dụng của nƣớc có trong ống sinh hàn sẽ chuyển hóa hỗn hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó đƣợc chảy vào bộ phận ngƣng tụ của thiết bị.
Phân ly:
Để yên cho hỗn hợp thu đƣợc trong bộ phận ngƣng tụ đến khi tách hoàn toàn
thành 2 pha. Cho lớp tinh dầu bên trên chảy qua ống xiphông vào bình hứng để thu tinh dầu thô.
Làm khan:
Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy đều cho
đến khi quan sát thấy các tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời ra.
Lắng gạn - Thu tinh dầu:
Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan bên trên chảy qua ống
xiphông vào bình chứa sản phẩm. Sản phẩm tinh dầu thu đƣợc cho vào các bình
chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín, bảo quản trong tối ở 2 - 40C cho đến khi đem phân
phối.
3.6. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ LỆ TÁCH CHIẾT TINH DẦU
Tiến hành chƣng cất tinh dầu theo các thông số đã tối ƣu ở trên để xác định tỷ
lệ tách chiết tinh dầu xông giải cảm bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc. Kết quả thu đƣợc (Bảng 3.1).
Bảng 3.1. Tỷ lệ tách tinh dầu từ các loại lá xông giải cảm
Thí Nghiệm Khối lƣợng nguyên liệu tƣơi (g) Thể tích tinh dầu (ml) Tỷ lệ chiết (% v/w) Tỷ lệ chiết (% w/w) 1 120 0,5 0,42 0,37 2 120 0,5 0,42 0,37 3 120 0,49 0,41 0,36 Trung bình 120 0,5 0.42 0,37
3.7. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT CẢM QUAN VÀ XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ LÝ – HÓA CỦA SẢN PHẨM CHỈ SỐ LÝ – HÓA CỦA SẢN PHẨM
Kết quả xác định các chỉ số vật lý, hóa học của sản phẩm tinh dầu xông giải cảm đƣợc trình bày ở bảng 3.2 ( xem các bảng: PL 2.1, PL 2.2, PL 2.3).
Bảng 3.2. Kết quả xác định chỉ số lý-hóa của tinh dầu xông giải cảm Chỉ số lý-hóa Tỷ trọng (d25)
Tỷ lệ tinh dầu hòa tan trong cồn 900, ở 250 C (v/v) Chỉ số acid (IA) Chỉ số Xà phòng hóa (IS) Chỉ số Este (IE) Kết quả 0,888 1,42 / 2 3,37 8,42 5,05
Từ kết quả bảng 3.2 ta thấy tinh dầu xông giải cảm khá nhẹ so với nƣớc. Giá
trị tỷ trọng tinh dầu ở 250
C (d25 = 0,888 < 1) cho thấy tinh dầu xông giải cảm chứa
các hợp chất kém phân cực và dễ bay hơi (có thể là este, aldehyt, xeton, alcol và các terpen nhẹ). Nhƣ vậy, tinh dầu xông giải cảm kém bền nhiệt, do đó cần đƣợc bảo quản ở nhiệt độ thấp.
3.8. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHẦN TRĂM TINH DẦU CỦA MỖI LOẠI TRONG TINH DẦU XÔNG GIẢI CẢM MỖI LOẠI TRONG TINH DẦU XÔNG GIẢI CẢM
Bảng 3.3. Thành phần % của tinh dầu xông giải cảm
Loại
Thể tích tinh dầu trong
100g (ml)
Thể tích tinh dầu của mỗi loại trong tinh
dầu xông giải cảm (ml) Thể tích tinh dầu trung bình trong 120g nguyên liệu(ml) Thành % mỗi loại trong tinh
dầu (%) Lá Sả 0,66 0,198 0,5 39,6 Lá Kinh Giới 0,42 0,084 16,8 Lá Tía Tô 0,29 0,029 5,8 Lá Bạch Đàn 0,5 0,05 10 Lá Bƣởi 0,295 0,059 11.8 Lá Chanh 0,4 0,08 16 Tổng 0,5 100
3.9. TÍNH TOÁN SƠ BỘ GIÁ THÀNH SẢN PHẨM TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM NGHIỆM
Kết quả tính chi phí nguyên, vật liệu để tách tinh dầu từ các loại lá xông trong
điều kiện thí nghiệm.
Bảng 3.3. Chi phí nguyên vật liệu để tách tinh dầu từ 12 kg nguyên liệu
STT Nguyên vật liệu Lƣợng sử dụng Đơn giá(VND) Thành tiền(VND) 1 Lá chanh 2kg 15.000 30.000 2 Lá bƣởi 2kg 15.000 30.000 3 Lá kinh giới 2kg 20.000 40.000 4 Lá tía tô 2kg 10.000 20.000 5 Lá sả 4kg 10.000 40.000 6 Lá bạch đàn 1kg 5.000 5.000 7 NaCl 0.6kg 60.000 36.000 8 Na2SO4 công nghiệp 0.4kg 80.000 32.000 9 Nƣớc cất 0.6m3 3.000 1.800 10 Nƣớc máy 2m3 1.500 3.000 11 Điện 2 kwh 1.500 3.000
12 Công lao động 1.5 ngày 50.000 75.000
13 Lọ sẫm màu 10ml 5 lọ 3.000 15.000
14 Các chi phí khác( chi phí
vận chuyển, tiếp thị…
700.000
Tổng cộng 1.427.800
Lƣợng tinh dầu chiết từ 12kg nguyên liệu là 50 ml. Nhƣ vậy, chi phí sản xuất 10ml tinh dầu xông giải cảm ƣớc tính là:
So với giá bán các loại tinh dầu khác trên thị trƣờng hiện nay thì giá thành sản xuất với sản phẩm tinh dầu là chấp nhận đƣợc. Tuy nhiên, sản phẩm tinh dầu có giá thành tƣơng đối cao do đề tài đƣợc tiến hành ở địa điểm khan hiếm nguồn nguyên liệu nên giá mua nguyên liệu khá cao. Trên thực tế, để đi vào sản xuất quy mô lớn ta sẽ thực hiện phƣơng án khép kín nên sẽ giải quyết các vấn đề tồn tại nhƣ trên.
Đồng thời, có thể tái sử dụng nƣớc chƣng chứa NaCl, thu hồi Na2SO4 và nƣớc
máy làm mát ống sinh hàn nên sẽ tiết kiệm đƣợc lƣợng nƣớc dùng. Ngoài ra, có thể tận dụng phần nƣớc ngƣng để vận dụng trong công nghệ sản xuất nƣớc hoa, sữa tắm,… Do còn một số lƣợng tƣơng đối các cấu tử tinh dầu hòa tan nên sẽ mang đến hƣơng thơm dễ chịu đặc trƣng cho sản phẩm sau này, nhờ đó góp phần làm giảm giá thành sản phẩm.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 1. KẾT LUẬN
Từ các kết quả nghiên cứu trên đây có thể rút ra các kết luận sau:
1. Điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu xông giải cảm bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc nhƣ sau:
Tỷ lệ nƣớc/nguyên liệu là 6/1 (v/w), nồng độ NaCl trong nƣớc ngâm là 5% (w/v), thời gian ngâm NaCl là 2 giờ và chƣng cất trong thời gian 80 phút. Tỷ lệ tách chiết tƣơng ứng là 0,42 % (v/w) hay 0,37% (w/w).
2. Tinh dầu thu đƣợc có một số tính chất sau:
- Trong suốt, màu vàng, mùi thơm nồng, hấp dẫn, đặc trƣng của tinh dầu xông giải cảm.
Hình 3.6.Hình ảnh sản phẩm tinh dầu xông giải cảm
- Các chỉ số vật lý và hóa học của tinh dầu: Tỷ trọng (d25) :0,888.
Tỷ lệ tinh dầu hòa tan trong cồn 900,ở 250
C: 1,42/2 (v/v). Các chỉ số hóa-lý: Chỉ số acid(IA): 3,37
Chỉ số xà phòng hóa(IS): 8,42 Chỉ số este(IE): 5,05
3. Thành phần % trong tinh dầu xông giải cảm: Sả 39,6%; Kinh Giới 16,8%; Tía Tô 5,8%; Bạch Đàn 10%; Bƣởi 11,8%; Chanh 16%.
2. KIẾN NGHỊ
1. Tiếp tục nghiên cứu chiết tinh dầu xông giải cảm bằng các phƣơng pháp hiện
đại hơn (chƣng cất bằng hơi nƣớc có nồi riêng, chiết bằng dung môi,…) để tìm ra phƣơng pháp chiết tối ƣu.
2. Bổ sung vào các loại nhƣ: lá xà hƣơng, lá quế, cúc tần, gừng vừa có tác dụng
giải cảm vừa tăng mùi thơm cho tinh dầu, tăng hiệu quả khi xông.
3. Nghiên cứu tỷ lệ tinh dầu / nƣớc cụ thể để khi xông cho tác dụng tốt nhất và
tiết kiệm đƣợc lƣợng tinh dầu.
4. Nghiên cứu tìm ra các chất có hiệu quả giải cảm cao trong tinh dầu, để từ đó