Phương phỏp nhiễu xạ tia X được sử dụng hữu hiệu để nghiờn cứu cấu trỳc vi mụ của cỏc mẫu nghiờn cứu.
Cơ sở của phương phỏp này là khi chiếu chựm tia X vào một khối chất (dạng rắn, lỏng hoặc khớ), chựm tia sẽ tương tỏc với cỏc điện tử (trong cỏc nguyờn tử của chất nghiờn cứu) hoặc ngay cả với hạt nhõn nguyờn tử nếu chựm tia cú năng lượng đủ lớn. Một phần năng lượng tia X sẽ bị mất đi do
hiệu ứng tỏn xạ, trong khi đú phương truyền của chựm tia sẽ thay đổi khi
tương tỏc. Khi đú tỏn xạ cú thể làm thay đổi bước súng hoặc khụng thay đổi bước súng của bức xạ tới.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyờn tử hay ion phõn bố một cỏch đều đặn trong khụng gian theo một qui luật xỏc định. Khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử hay ion trong tinh thể khoảng bước súng tia X. Do đú, khi chựm tia X tới đập vào mặt tinh thể và đi vào bờn trong nú, thỡ mạng tinh thể cú thể đúng vai trũ của một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt.
Theo phương trỡnh Vulf – Bragg:
λ = 2 sin θ
d: là khoảng cỏch giữa 2 mặt phẳng nguyờn tử thuộc mạng lưới tinh thể phõn tớch.
θ: là gúc giữa chựm tia X với mặt phẳng phản xạ.
Khi biết d, θ ta sẽ tớnh được λ là bước súng của tia phản xạ. Khi chiếu
chựm tia X lờn mẫu với cỏc gúc khỏc nhau ta thu được giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mà mỗi cấu trỳc tinh thể cú một bộ vạch phổ ứng với cỏc giỏ trị d và
cường độ I đặc trưng. Việc tỡm ra trờn giản đồ đú sự giống nhau cả về vị trớ
lẫn tỷ lệ cường độ của một chất nghiờn cứu và chất chuẩn đó biết là cơ sở của
phộp phõn tớch pha định tớnh.
Trờn hỡnh 2.4 trỡnh bầy sơ đồ nguyờn lý của một mỏy phõn tớch Rơnghen. 1: Nguồn tia Rơnghen;
2: Mẫu nghiờn cứu; 3, 5: Bộ chuẩn trực;
4: Tinh thể phõn tớch; 6: Detector.
Hỡnh 2.4: Sơđồ nguyờn lý cấu tạo mỏyđo nhiễu xạ tia X (XRD)
Chựmơnghen phỏt ra từ anot của ống phỏt 1 đến chiếu vào mẫu nghiờn cứu 2. Cỏc nguyờn tử của nguyờn tố cú trong thành phần mẫu sẽ bị
kớch thớch và phỏt ra cỏc tia đặc trưng. Cỏc tia Rơnghen với cỏc độ dài súng khỏc nhau phản xạ trờn mặt mẫu đi qua hệ chuẩn trực 3. Cỏc tia phõn kỡ theo
cỏc phương khỏc sẽ hấp phụ ở mặt bờn trong của ống. Cỏc tia xuất phỏt từ mẫu 2 sẽ tỏch thành phổ, nghĩa là phõn bố theo độ dài súng nhờ tinh thể phõn
tớch 4. Tia phản xạ từ tinh thể phõn tớch qua hệ chuẩn trục 5 sẽ được thu bằng detecter 6, sau đú được khuyếch đại, chuẩn hoỏ ... rồi ghi lại bằng cỏc mỏy chỉ thị khỏc nhau. Gúc phản xạ θ của tia trờn mặt tinh thể phõn tớch bằng gúc
trượt.