Phương phỏp hiển vi điện tử quột – SEM

Một phần của tài liệu nghiên cứu tính chất từ điện trở khổng lồ (gmr) trong các hệ từ dạng hạt bằng công nghệ nguội nhanh (Trang 45)

Hiển vi điện tử quột (SEM - Scanning electron microscopy) là cụng cụ

được sử dụng rất rộng rói để quan sỏt vi cấu trỳc ở trờn bề mặt của vật chất

với độ phúng đại và độ phõn giải lớn gấp hàng nghỡn lần so với kớnh hiển vi quang học. Độ phúng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ 10 đến 1 triệu

lần (của hiển vi quang học từ 1 đền 1000 lần). Độ phõn giải của SEM khoảng vài nanomet (10-6 mm), trong khi của kớnh hiển vi quang học là vài micromet

(10-3 mm), nghĩa là cú thể phõn biệt được cỏc phõn tử lớn như protein hay cỏc

phõn tử của axit hữu cơ. Ngoài ra SEM cũn cho độ sõu trường ảnh lớn hơn so với kớnh hiển vi quang học. Mẫu dựng để quan sỏt bằng SEM phải được xử lý

bề mặt và thao tỏc của SEM là ở trong chõn khụng. Cơ sở của phương phỏp hiển vi điện tử quột là như sau:

Trong hiển vi điện tử mẫu bị bắn phỏ bằng chựm tia điện tử cú độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ dày thỡ sau khi tương tỏc với bề mặt mẫu, cỏc sản phẩm tương tỏc (cỏc điện tử thứ cấp) sẽ đi theo một hướng khỏc ra khỏi bề mặt mẫu. Cỏc điện tử thứ cấp này được thu nhận, phõn tớch và chuyển đổi thành hỡnh ảnh trong SEM. Nếu mẫu đủ mỏng (< 200nm) thỡ chựm tia tới sẽ xuyờn qua mẫu và đõy là trường hợp của kỹ thật hiển vi điện tử xuyờn qua TEM. TEM

được dựng để thăm dũ cỏc khuyết tật trong tinh thể, để khảo sỏt sự phõn bố cỏc pha trong kim loại.

Cỏc loại hiển vi điện tử quột hiện đang được sử dụng rộng rói. Nhỡn

trờn hỡnh vẽ cho thấy dải làm việc của cỏc loại hiển vi điện tử quột và hiển vi quang học. Cú thể thấy độ phõn giải của cỏc loại hiển vi điện tử quột trựng với kớch thước của hầu hết cỏc nguyờn tử (từ 0,2nm đến 10 μ m). Mặt khỏc trong vựng hiển vi điện tử và hiển vi quang học đều cú thể làm việc được thỡ hỡnh ảnh của SEM cú độ sõu, độ rừ nột hơn hẳn hiển vi quang học. Đú là lý do vỡ

sao hay dựng kỹ thuật hiển vi điện tử để chụp ảnh hỡnh thỏi bề mặt hơn hiển vi quang học. Chụp ảnh bề mặt mẫu sẽ cho ta biết được trạng thỏi bề mặt của

mẫu từ đú kết luận mẫu được chế tạo tốt hay chưa tốt. Đối với bề mặt lớp mạ, ảnh hiển vi điện tử quột sẽ cho những thụng tin về độ mịn, kớch thước hạt, độ

che phủ của lớp mạ với nền...

Hỡnh 2.5: Dải làm việc của cỏc kỹ thuật hiển viđiện tử và quang học

HREM: High resolution electron microscopy – Hiển vi điện tử phõn giải cao. TEM: Transmission electron microscopy – Hiển viđiện tử truyền qua.

SEM: Scanning electron microscopy - Hiển viđiện tử quột.

Hỡnh 2.6 là sơ đồ cấu tạo và nguyờn lý hoạt động của SEM. Quột trờn

bề mặt mẫu bằng một chựm tia điện tử hội tụ rất mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tớn hiệu sẽ phỏt ra từ mỗi điểm được quột qua. Tớn hiệu này được

detecter thu nhận và biến đổi thành tớn hiệu được khuyếch đại và đưa đến điều khiển tia điện tử của ống hiển thị catụt, nghĩa là điều khiển sự sỏng tối của

điểm được quột tương ứng ở trờn mẫu. Do đú điểm ở trờn ống hiển thị catụt

tương ứng với điểm được quột trờn mẫu và toàn bộ diện tớch được quột sẽ tạo ra ảnh trờn màn ống hiển thị catụt.

Hỡnh 2.6:Nguyờn lý cơ bản của kớnh hiển viđiện tử quột

Một sốứng dụng của SEM:

Tuỳ từng loại tớn hiệu thu được mà thụng tin tương ứng sẽ khỏc nhau và được sử dụng cho cỏc mục đớch nghiờn cứu khỏc nhau. Thụng thường dựng SEM cú cỏc cụng dụng chớnh sau:

+ Điện tử thứ cấp (SEI): Dựng để quan sỏt hỡnh thỏi bề mặt.

+ Điện tử tỏn xạ ngược (BEI): Dựng để quan sỏt thành phần và địa hỡnh bề

+ Tia X (X-Ray): Phõn tớch nguyờn tố cú trong mẫu (vi phõn tớch). + Huỳnh quang catụt (CL): Khảo sỏt cỏc đặc trưng bờn trong. + Suất điện động (EBIC) : Khảo sỏt cỏc đặc trưng bờn trong.

Một phần của tài liệu nghiên cứu tính chất từ điện trở khổng lồ (gmr) trong các hệ từ dạng hạt bằng công nghệ nguội nhanh (Trang 45)