Phương phỏp thực nghiệm để khảo sỏt hiệu ứng GMR là phương phỏp
đo điện trở ở trong từ trường tĩnh. Hỡnh 2.8 minh hoạ sơ đồ hệ đo GMR được
xõy dựng tại Trung tõm Đào tạo Quốc tế về Cụng nghệ Vật liệu ITIMS.
Nam chõm từ kế mẫu rung DMS được sử dụng làm nguồn từ trường để
cú thể thực hiện sự thay đổi từ trường theo chế độ quột. Nguồn dũng sử dụng
trong hệ đo là nguồn UCS6-2F cú độ ổn định cao với sai số khoảng ±1μA. Điện ỏp ra được đo bằng mỏy đo điện vạn năng Keithley 199 với sai số điện
ỏp là ±1μV hoặc được thay thế bằng một mỏy đo đặc trưng I-V của cỏc linh
kiện bỏn dẫn kiểu HP 4156A.
Cỏc mẫu để đo GMR trong luận ỏn này được cắt thành dải với chiều dài
khoảng 5cm, rộng 1mm và được đo bằng phương phỏp 4 điện cực (một dạng
biến thể của phương phỏp 4 mũi dũ). Cỏc điện cực trong kỹ thuật 4 điện cực thẳng hàng được tạo bằng keo bạc dẫn điện, tiếp xỳc với bề mặt băng vật liệu.
Hỡnh 2.9: Minh hoạ cỏch gắn mẫu lờn gỏ.
Sau khi chuẩn bị mẫu đo, toàn bộ thanh gắn mẫu được đưa vào vựng từ trường giữa hai cực từ như minh hoạ trờn (hỡnh 2.8). Tỉ số GMR được tớnh
trực tiếp từ điện ỏp đo được vỡ R
Δ=
ΔV
. Cỏc mẫu được đo ở nhiệt độ
R(O) V (0)
Chương III: KẾT QUẢ
3.1. Kết quả nhiễu xạ tia X.
Để xem xột cấu trỳc vi mụ của cỏc mẫu nghiờn cứu trước và sau khi xử lớ
nhiệt, cỏc mẫu nghiờn cứu được đem đi phõn tớch nhiễu xạ tia X trờn thiết bị X - Ray Diffractometer Siemens 5005 ở Viện Khoa Học Vật Liệu và cho kết
quả như sau:
3.1.1. Cụng nghệ nguội nhanh
H ỡnh3.2: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Co10Cu90 ủ ở 550oC,60phút
Hỡnh 3.1 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu Co10Cu90 chưa xử lớ nhiệt.
Trờn giản đồ nhiễu xạ tia X chỉ tồn tại cỏc peaks của Cu, như vậy băng vật liệu Co-Cu chế tạo bằng cụng nghệ nguội nhanh khụng ở trạng thỏi vụ định hỡnh do Cu rất dễ kết tinh. Khụng thấy xuất hiện peaks của Co vỡ hàm lượng Co quỏ ớt (10%) và cú khả năng chưa kết tinh. Với mẫu hai ủ ở 550oC, 60
phỳt ta quan sỏt thấy peak của Co bắt đầu xuất hiện, điều này chứng tỏ đó xảy
ra quỏ trỡnh kết tinh Co khi tiến hành xử lớ nhiệt (Hỡnh 3.2). Ngoài ra giản đồ
nhiễu xạ cho thấy cú sự xuất hiện ụxit đồng và ụxit coban trong mẫu hai, điều
này cú thể giải thớch bởi hai khả năng: một là trong quỏ trỡnh xử lý nhiệt Cu và Co đó bị ụxy hoỏ một phần, thứ hai là cũng cú thể do đặc điểm của cụng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
nghệ nguội nhanh ngoài khụng khớ.
30 0 29 0 28 0 27 0 26 0 25 0 24 0 23 0 22 0 21 0 20 0 19 0 18 0 17 0 16 0 15 0 14 0 13 0 12 0 11 0 10 0 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 3 1 40 Mau Co40Cu60 50 6 0 60 0 50 0 40 0 30 0 20 0 10 0 0 2-Theta - Scale
File : M an g C o4 0Cu 6 0.ra w - Type : Dete ctor Sca n - Sta rt: 20 .00 0 ° - E n d: 7 0.0 10 ° - Ste p: 0 .03 0 ° - S tep time : 1. s - Te mp .: 2 5 °C ( Roo m) - Tim e S tarte d: 1 5 s - 2 -Th e ta : 20 .00 0 ° - Th e ta : 1.0 00 ° - Ch i: 0.0 0 ° - P hi: 0 .00 ° - X: 00 -0 03 -1 01 5 ( D) - Co p pe r - Cu - Y : 2 4.4 4 % - d x by: 1. - W L : 1.5 40 6 -
00 -0 50 -1 45 2 ( N) - Co b alt Co pp e r - Co 0.5 2Cu 0 .4 8 - Y: 1 2.2 5 % - d x b y: 1. - W L : 1 .54 06 - Cu bi c - a 3 .58 00 0 - b 3 .58 00 0 - c 3 .58 0 00 - al ph a 9 0.0 00 - b eta 9 0 .0 0 0 - g am ma 90 .00 0 - Face -ce nte re d - F m-3 m ( 22 5) - 4 - 4 5.8 82 7 00 -0 01 -1 25 9 ( D) - Co b alt - Co - Y : 1 9 .51 % - d x by: 1 . - WL : 1.5 40 6 - Cub ic - a 3.5 54 00 - b 3 .5 54 00 - c 3.5 54 0 0 - a lp ha 90 .00 0 - b e ta 90 .00 0 - ga mm a 9 0.0 00 - 4 4.8 90 3 - F1 1 = 2 (0 .19 10 ,30 )
Hỡnh 3.3: Giảnđồ nhiễu xạ tia X của màng Co40Cu60 chưa xử lý nhiệt
Ma u Co 30 Ag70
3 1 40 50
2-Theta - Scale
6 0
File : M an g C o3 0A g 70 .raw - Typ e : De tec to r S ca n - S tar t: 2 0.0 00 ° - E nd : 70 .01 0 ° - S tep : 0.0 30 ° - Ste p tim e: 1 . s - Tem p.: 25 °C (Ro o m) - Ti me Sta rted : 14 s - 2 -The ta: 2 0.0 00 ° - Th eta : 1 .00 0 ° - C hi: 0 .0 0 ° - Ph i: 0.0 0 ° -
01 -0 87 -0 71 7 ( D) - S ilv er 3 C - A g - Y: 6 2.5 9 % - d x b y: 1 . - W L: 1 .54 06 - Cu bi c - a 4 .08 57 0 - b 4 .0 8 57 0 - c 4 .08 57 0 - al ph a 9 0.0 00 - be ta 9 0 .0 0 0 - g am ma 90 .00 0 - Fa ce -ce nte re d - Fm -3 m (2 2 5) - 4 - 6 8.2 02 4 - I/Ic P DF 17 .
00 -0 05 -0 72 7 ( N) - Co b alt - Co - Y : 3 2 .74 % - d x by: 0 .9 9 99 - W L: 1 .5 4 06 - He xa g on al - a 2 .50 31 0 - b 2 .5 0 31 0 - c 4 .06 05 0 - alp h a 9 0.0 00 - be ta 9 0.0 00 - g am ma 12 0.0 00 - P rim itive - P 63 /mm c ( 19 4 ) - 2 - 22 .03 26 - F1 0= 1
Hỡnh 3.4: Giảnđồ nhiễu xạ tia X của màng Co30Ag70 chưa xử lý nhiệt
Dựa vào giản đồ nhiễu tia X của hệ màng mỏng Co40Cu60 và Co30Ag70
chế tạo bằng phương phỏp bốc bay nổ ( sử dụng nhiệt Jounle) ta thấy đều xuất
L i n ( C o un ts ) d=2.0 7 8 d= 2. 06 8 d= 2. 04 7 d= 1. 80 3 d= 1. 7 82 L i n ( C ou nt s) d= 2. 3 38 d= 2 .0 4 5 d= 1. 89 2 d= 1. 9 10
hiện cỏc beaks nhiễu xạ cực đại của Cu và Ag. Điều này cũng chứng tỏ cỏc
màng Cu và Ag thu được bằng phương phỏp này là tinh thể, đồng thời việc
xuất hiện cỏc beaks của Co với cường độ nhỏ hơn chứng tỏ cỏc hạt Co đó
hỡnh thành trờn cỏc pha nền của Cu và Ag.
Mặt khỏc, trờn giản đồ nhiễu xạ tia X ta thấy đối với màng Co40Cu60 cú
xuất hiện pha trung gian cũn của Co30Ag70 khụng thấy xuất hiện pha trung
gian.
Điều này cú thể được giải thớch như sau: Do mức độ khụng phự hợp về mặt tinh thể học giữa Co và Ag lớn hơn nhiều so với Cu và do thành phần Co
trong màng Ag ớt hơn trong mang Cu.
Như đó trỡnh bày ở phần cụng nghệ chế tạo, do mức độ khụng phự hợp
về mặt tinh thể học của cỏc kim loại Co, Cu và Ag nờn tỷ lệ thành phần của cỏc kim loại trong mẫu cú thể khỏc với tỷ lệ thành phần trong nguyờn liệu, và mức độ sai khỏc này cũng khỏc nhau khi chế tạo bằng cỏc phương phỏp khỏc nhau. Chẳng hạn như ở đõy sử dụng hai phương phỏp là bốc bay nổ và nguội
nhanh.
Đối với mỗi cỏch chế tạo, mẫu được lấy theo một số tỷ lệ thành phần Co
khỏc nhau trong nguyờn liệu. Để xỏc định thành phần Co cú trong mẫu, luận (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
văn đó tiến hành chọn ra cỏc mẫu cú thành phần Co cho hiệu ứng GMR tốt
nhất cú trong luận văn để đi phõn tớch thành phần và mục đớnh cũng để xỏc
định xem đối với phương phỏp chế tạo này cú khắc phục được những nhược điểm như đó trỡnh bày hay khụng.
Hỡnh 3.5 là kết quả đo EDS của mẫu Co40Cu60 cho hiệu ứng GMR tốt nhất đối với hệ Cu chế tạo bằng phương phỏp bốc bay nổ, cho thấy cỏc vạch
Hỡnh 3.5: Giảnđồ EDS của một màng mỏng Co40Cu60 hỡnh thành trờnđế Si
Cỏc kết quả phõn tớch từ giản đồ nhiễu xạ EDS cho thấy, ngoài cỏc
nguyờn tố cú mặt trong màng mỏng là Co và Cu cũn cú nguyờn tố của đế Si và cỏc nguyờn tố khỏc như O, C. Việc xuất hiện cỏc nguyờn tố O và C cú thể nguyờn nhõn là do trong quỏ trỡnh đi đo mẫu đó đễ tay chạm phải vào bề mặt mẫu cho nờn mới xuất hiện cỏc nguyờn tố này, tuy nhiờn cỏc nguyờn tố này
xuất hiện với hàm lượng rất nhỏ nờn khụng gõy ảnh hưởng nhiều đến chất lượng của màng. Sau khi đó loại bỏ ảnh hưởng của đế và cỏc nguyờn tố ảnh
hưởng ta thu được thành phần của Co và Cu trong màng như bảng sau: Tỷ lệ thành phần ở nguyờn liệu (% về khối lượng) Co Cu 40 60 Tỷ lệ thành phần ở màng (% về khối lượng) Co Cu 27.51 72.49 Tỷ lệ thành phần ở màng (% về nguyờn tử) Co Cu 29.03 70.97
Qua kết quả phõn tớch định lượng ta thấy, đối với cỏc mẫu chế tạo bằng
thấp hơn khoảng 25% của tỷ lệ thành phần Co cú trong nguyờn liệu. So sỏnh với phương phỏp bốc bay nhiệt với vật liệu dạng khối đặt sẵn trong thuyền
cho tỷ lệ thành phần Co trong màng thấp hơn 50% của tỷ lệ thành phần Co trong nguyờn liệu. Như vậy chỳng ta cú thể khẳng định rằng phương phỏp bốc
bay nổ bằng sử dụng nhiệt Joule là một phương phỏp tốt cú thể khắc phục
được cỏc nhược điểm về việc khống chế thành phần của hợp kim trờn màng
trong cụng nghệ bốc bay trong chõn khụng.