Các phƣơng pháp phân tích mẫu

Một phần của tài liệu nghiên cứu sự phân bố không đồng nhất về hàm lượng asen trong nước ngầm trên một phạm vi hẹp minh họa tại xã vạn phúc, thanh trì, hà nội (Trang 43)

Các phép đo hiện trƣờng:

Phép đo hiện trường đầu tiên là việc đo mực nước của các giếng khoan. Công việc này được theo dõi thường xuyên 2 tuần một lần ở 29 giếng khoan của dự án. Công việc đo mực nước được tiến hành trước khi bơm để lấy mẫu nước. Quá trình theo dõi thường xuyên sẽ cho chúng ta một bức tranh khá chân thực về sự thăng giáng của mực nước ngầm.

Ngoài việc đo mực nước thì việc đo các thông số hiện trường như DO, pH, Eh, EC, nhiệt độ, amoni cũng được tiến hành song song với việc lấy mẫu nước. Các

38

thông số hiện trường này được đo bằng một thiết bị đa cực YSI Professional Plus của hãng YSI.

Hình 2.5. Ảnh thước đo mực nước và điện cực YSI ngoài hiện trường

Các phƣơng pháp phân tích phòng thí nghiệm:

Phân tích As, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ/phát xạ nguyên tử.

Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một kỹ thuật phân tích lượng vết các nguyên tố và nó được sử dụng phổ biến trong nhiều phòng thí nghiệm với độ chọn lọc, độ lặp lại và độ nhạy cao, có thể phân tích hàng loạt mẫu trong một thời gian ngắn. Cơ sở lý thuyết của phương pháp này là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử ở trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ và ghi lại tín hiệu (cường độ) hấp thụ. Cụ thể các cation hoà tan trong mẫu được dẫn vào bộ phận nebulizer (ống phun) tại đây mẫu được chuyển thành dạng sol khí. Dạng sol khí này được bơm trực tiếp vào ngọn lửa (hỗn hợp acetylene–không khí), dưới tác dụng của nhiệt độ cao chúng chuyển thành trạng thái nguyên tử và hấp thụ/phát xạ các bước sóng đặc trưng theo từng các nguyên tố khác nhau. Cường độ hấp thụ/phát xạ sẽ tỷ lệ với nồng độ cation các nguyên tố có trong mẫu.

39

Vơi các nguyên tố Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K,…thì quá trình nguyên tử hóa diễn ra khá dễ dàng và đạt hiệu suất cao. Vì vậy, khi phân tích chúng ta có thể sử dụng bộ lấy mẫu tự động đưa mẫu trực tiếp đến ống phun. Tuy nhiên, đối với phân tích As thì hiệu suất nguyên tử hóa là khá thấp. Do đó, cần thêm một hệ thống sinh khí hydrua (HVG) để hỗ cho quá trình phân tích. Thiết bị này có nhiệm vụ chuyển các dạng As vô cơ ban đầu thành khí asin AsH3 trước khi đến bộ phận nguyên tử hóa mẫu, giúp cho quá trình nguyên tử hóa mẫu đạt hiệu quả cao nhất.

Phƣơng pháp xác định As bằng kỹ thuật HVG–AAS:

Trong phân tích lượng vết nguyên tố asen phương pháp này cần kết hợp với thiết bị tạo khí hydrua. Nguyên tắc của phép đo này là: tất cả dạng asen vô cơ hoà tan trong dung dịch có thể ở dạng As (III) hoặc As (V) được khử hoàn toàn về dạng As (III) bằng dung dịch NaI hay KI với axit ascorbic vì hiệu suất tạo hydrua của chúng là khác nhau:

AsO43– + 2I– + 2H+ = AsO33– + I2 + H2O

Sau đó, As (III) phản ứng với hydro mới sinh ra (tạo thành khi tác nhân khử NaBH4 gặp môi trường axit) tạo thành khí asin AsH3:

3NaBH4 + 3HCl + 8As(III) + 9H2O = 3H3BO3 + 3NaCl + 8AsH3

Khí asin được dẫn vào bộ phận nguyên tử hoá mẫu nhờ khí mang argon để tạo ra các đám hơi nguyên tử asen tự do. Khi chiếu một chùm tia bức xạ qua đám hơi nguyên tử, các nguyên tử này sẽ hấp thụ các tia sáng có bước sóng đặc trưng và cho kết quả độ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ của nó trong một giới hạn nhất định. Phương pháp này cho phép xác định asen ở hàm lượng thấp (1 μg/L) mà không cần làm giàu mẫu, điều này rất quan trọng để ứng dụng trong phân tích lượng vết asen.

40

Hình 2.6. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA–6800 kết hợp thiết bị sinh khí hydrua HVG

Phân tích các anion: NO3

, SO42–,...

Nồng độ các ion này được xác định bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion: nguyên tắc của phương pháp này là các anion trong mẫu nước được tách ra khỏi nhau sau khi đi qua cột tách và được phát hiện bởi detector độ dẫn CDD và định lượng dựa vào giá trị độ dẫn.

Một phần của tài liệu nghiên cứu sự phân bố không đồng nhất về hàm lượng asen trong nước ngầm trên một phạm vi hẹp minh họa tại xã vạn phúc, thanh trì, hà nội (Trang 43)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(79 trang)