Hệ thống, trang thiết bị của phộp đo AAS

Một phần của tài liệu nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf - aas (Trang 33)

Dựa vào nguyờn tắc của phộp đo, hệ thống trang thiết bị của mỏy phổ hấp thụ nguyờn tử gồm cỏc phần sau:

Phần I: Nguồn phỏt chựm bức xạ đơn sắc của cỏc nguyờn tố cần phõn tớch

- Đốn catot rỗng (Hollow Cathode lamp HCL).

- Đốn phũng điện khụng điện cực (Electrodeless Discharge lamp- EDL). -Đốn phỏt phổ liờn tục đó biến điệu (D2- lamp hay Xe-lamp)

Phần II: Hệ thống nguyờn tử húa mẫu phõn tớch theo hai kỹ thuật

Kỹ thuật nguyờn tử hỏo mẫu bằng ngọn lửa đốn khớ: kỹ thuật này ra đời đầu tiờn cựng với sự ra đời của phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (F-AAS), nhƣng kỹ thuật này cú độ nhạy khụng cao, thƣờng là trong vựng 0,05- 1ppm. Theo kỹ thuật này, ngƣời ta dựng năng lƣợng ngọn lửa đốn khớ để nguyờn tử húa mẫu. Do đú, mọi quỏ trỡnh xảy ra trong ngọn lửa khi nguyờn tử húa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tớnh của ngọn lửa [11]. Nhiệt độ ngọn lửa chớnh là yếu tố quyết định hiệu suất nguyờn tử húa mẫu phõn tớch.

Kỹ thuật nguyờn tử húa khụng ngọn lửa: kỹ thuật này ra đời sau cựng với phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa (GF-AAS), nhƣng lại cú độ nhạy rất cao đạt đến 0,1ppb và hiện nay đang đƣợc ứng dụng rất phổ biến. Trong kỹ thuật này, ngƣời ta dựng một lũ nung bằng graphit (cuvet graphit) hay thuyền lantan để nguyờn tử húa mẫu. Kỹ thuật nguyờn tử húa mẫu khụng ngọn lửa là quỏ trỡnh nguyờn tử húa mẫu tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ nguồn năng lƣợng của dũng điện cú cƣờng độ dũng rất cao (từ 50 đến 600A) và thế thấp (dƣới 12V) trong mụi trƣờng khớ trơ. Quỏ trỡnh nguyờn tử húa xảy ra theo cỏc giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khụ, tro húa luyện mẫu, nguyờn tử húa để đo phổ hấp thụ và cuối cựng là làm sạch cuvet. Trong đú hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyờn tử húa đạt kết quả tốt. Ở giai đoạn nguyờn tử húa mẫu, dƣới tỏc dụng của nguồn năng lƣợng này, cuvet chứa mẫu phõn tớch sẽ đƣợc nung đỏ ngay tức khắc, mẫu sẽ đƣợc húa hơi và nguyờn tử húa để tạo ra cỏc nguyờn tử tự do ở trạng thỏi hơi cú khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc tạo ra phổ hấp thụ nguyờn tử của nú. Kỹ thuật này cú độ nhạy cao, gấp hàng trăm đến hàng nghỡn lần phộp đo trong ngọn lửa mà lƣợng mẫu tiờu tốn ớt (mỗi lần 20-50μl). Do đú khụng cần nhiều mẫu phõn tớch việc chuẩn bị mẫu cũng dễ dàng, khụng tốn nhiều húa chất cũng nhƣ cỏc dung mụi tinh khiết cao đắt tiền.

Phần III: Hệ quang học và detector dựng để thu, phõn ly toàn bộ phổ của mẫu và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo hướng vào nhõn quang điện để phỏt tớn hiệu hấp thụ của vạch phổ.

Phần IV: Hệ thống chỉ thị kết quả đú cú nhiều cỏch khỏc nhau, từ đơn giản

đến phức tạp:

Trang bị đơn giản gồm: cỏc điện kế chỉ năng lƣợng hấp thụ của vạch phổ. Cỏc mỏy tự ghi lại cƣờng độ vạch phổ dƣới dạng cỏc pic trờn băng giấy.

Trang bị hiện đại gồm: hệ thống bơm mẫu tự động (Auto Sampler). mỏy tớnh và phần mềm chuyờn dụng điều khiển mọi quỏ trỡnh làm việc của phộp đo và xử lý, chỉ hiển thị kết quả đo ra màn hỡnh. Tuy nhiờn loại trang thiết bị này rất đắt tiền.

-Phƣơng phỏp phõn tớch quang phổ hấp thụ nguyờn tử đó và đang đƣợc sử dụng rộng rói trong nhiều ngành khoa học bởi nú cú nhiều tớnh năng ƣu việt.

-Độ nhạy và độ chọn lọc cao.

-Khụng cần làm giàu nguyờn tố cần xỏc định.

-Cỏc thao tỏc thực hiện đơn giản, dễ làm, cú thể xỏc định đồng thời hay liờn tiếp nhiều nguyờn tố trong một mẫu. Cỏc kết quả phõn tớch ổn định. sai số nhỏ (sai số khụng quỏ 15% ở mức ppb)..

Một phần của tài liệu nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf - aas (Trang 33)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(88 trang)