Chúng tôi chọn mẫu thật là mẫu nước hồ Hoàn Kiếm – Hà Nội (M1) và nước Hồ Tây – Hà Nội (M2). Mẫu được axit hóa bằng HNO3 63% để đạt pH = 2. Sau đó mẫu được lọc qua màng lọc có kích thước 0,45µm, lấy ra 10 ml mẫu, đem xác định trực tiếp hàm lượng Cu2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+ bằng phương pháp ICP-MS. Sau đó lấy 5 mẫu mỗi mẫu 1 lít được ký hiệu m1, m2, m3, m4, m5 mẫu m1 không thêm, mẫu m2 thêm 1,0 ml Cu2+ 10ppm, mẫu m3 thêm 1,0 ml Pb2+ 10 ppm, mẫu m4 thêm 1 ml Zn2+ 10 ppm, mẫu m5 thêm 1 ml Cd2+ 10ppm, sau đó điều chỉnh pH = 9, cho chảy qua cột chiết chứa 0,5 gam VL2 với tốc độ 1 ml/phút, thực hiện rửa giải bằng 10 ml dung dịch HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút, sau đó đem xác định lượng ion kim loại bằng phương pháp F-AAS. Tiến hành lặp lại 5 lần lấy giá trị trung bình, tính toán, kết quả chỉ ra ở bảng. 3.40
65
Bảng 3.40. Kết quả phân tích mẫu thật
M1: mẫu nước hồ Hoàn Kiếm M2: mẫu nước hồ Tây - : Không thêm
A : Hàm lượng ion kim loại tìm được (mg/l) B : Hàm lượng ion kim loại xác định lại theo thêm chuẩn
Tên mẫu
Lượng ion kim loại thêm vào (mg/l)
Lượng ion kim loại tìm được (mg/l)
Cu2+ Pb2+ Zn2+ Cd2+ Cu2+ Pb2+ Zn2+ Cd2+ A B A B A B A B M1 m1 - - - - 0,044 0,020 0,132 0,021 m2 0,01 - - - 0,053 0,009 0,019 0,130 0,022 m3 - 0,01 - - 0,041 0,031 0,011 0,131 0,020 m4 - - 0,01 - 0,040 0,021 0,139 0,007 0,019 m5 - - - 0,01 0,043 0,020 0,131 0,029 0,008 M2 m1 - - - - 0,027 0,019 0,063 0,018 m2 0,01 - - - 0,036 0,009 0,020 0,061 0,019 m3 - 0,01 - - 0,025 0,030 0,010 0,060 0,020 m4 - - 0,01 - 0,027 0,019 0,072 0,011 0,018 m5 - - - 0,01 0,026 0,018 0,062 0,029 0,010
66
KẾT LUẬN
Sau quá trình nghiên cứu hoàn thành luận văn thạc sỹ với nội dung đề tài: “ Nghiên cứu đánh giá khả năng tách, làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu.” Chúng tôi đã thực hiện được một số công việc sau:
1. Chọn được điều kiện tối ưu để xác định Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F – AAS và xác định được LOD và LOQ của phương pháp:
Đường chuẩn Cu2+ tuyến tính trong khoảng 0,2 – 4 ppm, LOD = 0,064 ppm, LOQ = 0,214 ppm.
Đường chuẩn Zn2+ tuyến tính trong khoảng 0,2 – 3,0 ppm, LOD = 0,102 ppm, LOQ = 0,341 ppm.
Đường chuẩn Cd2+ tuyến tính trong khoảng 0,2 – 4,0 ppm, LOD = 0,229 ppm, LOQ = 0,766 ppm.
Đường chuẩn Pb2+ tuyến tính trong khoảng 0,5 – 10 ppm, LOD = 0,345 ppm, LOQ = 1,151 ppm.
2. Đã nghiên cứu được ảnh hưởng của pH đến khả năng tách và làm giàu Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ trên VL1 và VL2 và đánh giá được khả năng hấp phụ của VL1 và VL2 theo phương pháp tĩnh. Cụ thể là:
- pH hấp phụ tối ưu hấp phụ Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ của VL1: 5 đến 7. pH hấp phụ Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ của VL2: 7,0 đến 9,5.
3. Đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tách và làm giàu Cu2+; Pb2+; Zn2+; Cd2+ théo phương pháp động. Cụ thể là:
- Lượng vật liệu tối ưu cho vào cột: 0,5 g - Điều kiện nạp mẫu:
pH = 9, tốc độ nạp mẫu tối ưu: 1 ml/phút, thể tích mẫu: 1 lít - Dung lượng hấp phụ cực đại:
Với mẫu riêng rẽ:
67
Cd2+ qmax = 49,700 mg/g Zn2+ qmax = 49,458 mg/g Với mẫu hỗn hợp:
Pb2+ qmax = 50,866 mg/g Cu2+ qmax = 46,190 mg/g Cd2+ qmax = 43,240 mg/g Zn2+ qmax = 38,884mg/g - Dung dịch rửa giải: 10 ml HNO3 1M với tốc độ 0,5 ml/phút
- Độ lặp lại của phương pháp lớn, khả năng tái sử dụng cột chiết cao - Hệ số làm giàu của phương pháp 100 lần
4. Áp dụng thử nghiệm phân tích mẫu nước hồ ở Hà Nội.
Kết quả phân tích mẫu nước hồ Hoàn Kiếm và Hồ Tây không có sự sai khác so với kết quả phân tích theo ICP – MS. Độ chính xác cao.
Với những gì làm được trong luận văn này, chúng tôi hi vọng đây là một đề tài hữu ích cho việc tách, làm giàu và xác định lượng vết ion kim loại. Qua nghiên cứu chúng tôi kết luận rằng có thể sử dụng chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu để tách, làm giàu và xác định lượng vết các ion kim loại với chi phí thấp và có thể áp dụng rộng trên nhiều đối tượng: mẫu môi trường, mẫu thực phẩm, mẫu dược phẩm… (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt:
1. Nguyễn Bá Can (1962), Phòng bệnh hóa chất, NXB Y học.
2. Lê Văn Cát (2002), Hấp phụ và trao đổi ion trong kỹ thuật xử lý nước và nước thải, Trung tâm khoa học tự nhiên và công nghệ Quôc gia, NXB Thống kê – Hà Nội.
3. Đặng Ngọc Định (2006), Nghiên cứu tách và xác định lượng vết Cr (III) và Cr (IV) bằng phương pháp chiết pha rắn và phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐH KHTN – ĐHQGHN.
4. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyên Văn Ri, Nguyên Xuân Trung (1999),
Các phương pháp phân tích công cụ - phần 2, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.
5. Trần Văn Nhân, Ngô Thị Nga (2005), Giáo trình xử lý nước thải, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
6. Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, NXB – GD.
7. Lê Thanh Hưng, Phạm Thành Quân, Lê Minh Tâm, Nguyễn Xuân Thơm (2008), “ Nghiên cứu khả năng hấp phụ và trao đổi ion của xơ dừa và vỏ trấu biến tính”, Tạp chí phát triển KH&CN, tập 11 Số 08 tr 5 -11.
8. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử,NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
9. Nguyễn Văn Nội (2005), “ Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu và ứng dụng để tách loại chì trong dung dịch nước”, Tạp chí phân tích hóa lý sinh học tập 10, số đặc biệt – 2005.
10.TCVN 5945 – 2005 (2005), Nước thải công nghiệp – tiêu chuẩn thải, Bộ khoa học và Công nghệ.
11.Lê Thị Tình (2010), Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr trên vỏ trấu và ứng dụng xử lý tách Cr ra khỏi nguồn nước thải, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
12.Lê Hữu Thiềng, Phạm Thị Sang (2010),” Nghiên cứu khả năng hấp phụ Pb2+ trong dung dịch nước của bã mía qua xử lý bằng axit xitric”, Tạp chí hóa học. T48(4C), tr 415 – 419.
13.Phùng Thị Kim Thanh (2011), Nghiên cứu hấp phụ một số ion kim loại nặng ( Cr3+,Ni2+,Cu2+,Zn2+) bằng bã mía sau khi đã biến tính và thử nghiệm xử lý môi trường , Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
14.Lê Ngọc Tố (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.
15.Vũ Thị Nha Trang (2009), Tách, làm giàu, xác định lượng vết Cr(IV) và Cr(III) trong nước bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp quang phổ, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
16.Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân, Vũ Thị Trang (2007),” Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr(IV) và Cr(III) trên vật liệu chitosan biến tính”, tạp trí phân tích hóa lý sinh học T2 số 1 tr 63 – 67
Tiếng anh
17.Abdel – Nasser. A. El-hendawy (2003), “ Influence of HNO3 oxidation on the structure and adsorptive properties of corncob – based activated carbon, Carbon 41, pp. 713 – 722. 18.Aggar wal, Goyal M and Bansal RC (1997),”Adsorption of Chromium by
activated carbon from aqueous solution”, carbon 37: 1989.
19.A.M. Nurul, K. Satoshi, K. Taichi, B. Aleya, an Hala Ahmed Hegazi d K. Hideyuki (2006),“Removal of arsenic in aqueous solutions by adsorption onto waste rice husk”, Industrial Engineering and Chemical Research, vol. 45,pp. 8105-8110, 2006.
20.Angeline M.Stoyanova (2004), “ Determination of Cr(VI) by a catalytic Spectrometic Method in the presence of p-Aminobenzoic acid” Turk J.Biochem, 29, p.367 – 375.
21.A.R Johnson, A. Munoz, J.L Gottlied, D.F Jarrard (2007), “ High dose zinc increases hospital admissions due to genitourinary complications”, Journal Urol. 177 (2), pp 43 – 63.
22.Asrari, Elham, Tavallali, Hosein, Hagshenas, Mahnoosh (2010),” Removal of Zn(II) and Pb (II) ions Using Rice Husk in Food Industrial Wastewater”
JASEM ISSN 1119-8362 All rights reserved, Vol. 14 (4) 159 – 162.
23.A. O. Dada, J. O. Ojediran, and Abiodun Paul Olalekan (2013) “Sorption of Pb2+ from Aqueous Solution unto Modified Rice Husk: Isotherms Studies”,
Advances in Physical Chemistry Vol 2013 , Article ID 842425, 6 pages. 24.EU.( 2001). Commision Regulation (ED), Setting maximum levels for certain
contaminants in food stuffs, No 466.
25.G.A.Shar and G.A.Soomro (2004), “Spectrophotometric determination of cobalt(II), nickel(II) and copper(II) with 1-(2 pyridylazo)-2 naphthol in micellar medium”, A Quarterly Scientific Journal of The Nucleus, 41 (1-4) 2004: 77 – 82. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
26.Hala Ahmed Hegazi (2013), “Removal of heavy metals from wastewater using agricultural and industrial wastes as adsorbents” HBRC Journal 9 (3), 276–282.
27.Hengpeng Ye, Dongyun Du, (2010) “Adsorptive removal of Cd(II) from aqueous solution using natural and modified rice husk”, Bioresour Technol. 101(14):5175-9.
28.Hengpeng Ye, Lin Zhang , Beiping Zhang , Guomin Wu , Dongyun Du (2012), “ Adsorptive removal of Cu(II) from aqueous solution using modified rice husk”, International Journal of Engineering Research and Applications (IJERA) ISSN: 2248-9622 Vol. 2, Issue 2, pp.855-863
29.Hossein Tavallali1, Vahid Fakhraee (2011),” Preconcentration and determination of trace amounts of Cd2+ using multiwalled carbon nanotubes by solid phase extraction-flame atomic absorption spectrometry”, International Journal of ChemTech Research Vol. 3, No.3, pp 1628-1634. 30.Ibrahim Narin , Mustafa Soylak ,Latif Elci Mehmet Dogan (2000),
preconcentration of pyrocatechol violet complexes on an activated carbon column”.Talanta 52 ,1041–1046.
31.Ibrahim Narin, Mustafa Soylak (2003) , “The uses of 1-(2-pyridylazo) 2- naphtol (PAN) impregnated Ambersorb 563 resin on the solid phase extraction of traces heavy metal ions and their determinations by atomic absorption spectrometry” Talanta 60 , 215 – 221.
32.I Nhapi, N Banadda, R Murenzi, C.B Sekomo và U.G Wali (2011),” Removal of heavy metals from industry wastewater using rice husks”, The Open Environmental Engineering Journal, 4, 170 – 180.
33.K. Kiran, K.S. Kumar, K. Suvardhan, K.Janardhanam, P. Chiranjeevi, (2007)“Preconcentration and solid phase extraction method for the determination of Co, Cu, Ni, Zn and Cd in environmental and biological samples using activated carbon by FAAS”, J. Hazard. Mater. 147 pp 15-20. 34.K. Kadirvelu, K. Thamaraiselvi, and C. Namasivayam (2001), “Removal of
heavy metals from industrial wastewaters by adsorption onto activated carbon prepared from an agricultural solid waste”, Bioresource Technology, vol. 76(1), pp. 63-65.
35. K. Srinivasan, N. Balasubramaniam, and T.V. Ramakrishna (1998), “Studies on chromium removal by rice husk carbon”, Indian Journal Environmental Health, vol. 30(4), pp. 376 -387.
36.K. Selvi, S. Pattabhi, and K. Kadirvelu (2001), “Removal of Cr (VI) from aqueous solution by adsorption onto activated carbon”, Bioresource Technology, vol. 80, pp. 87-89.
37.Maria Celeste Teixeira Diniz, Orlando Fatibello Filho, Jarbas J.R.Rohwedder
(2004), “An automated system for liquid–liquid extraction based on a new micro-batch extraction chamber with on-line detection: Preconcentration and determination of copper(II)”, Analytica Chimica Acta 525(2):281-287.
38.Mohamed Maanan (2008), “Heavy metal concentration in marine molluscs from the Moroccan coastal region”, Enveironmental Pollution, Volume 153, Issue 1, Pages 176 – 183.
39.M. Ghorbani, H. Eisazadeh and A.A. Ghoreyshi (2012), “Removal of Zinc Ions from Aqueous Solution Using Polyaniline Nanocomposite Coated on Rice Husk”, Iranica Journal of Energy & Environment 3 (1): 66-71.
40.Narinder Kumar Agnihotri (1997), “Derivative spectrophotometric determination of copper (II) in non-ionic micellar medium”, Talanta, 45, pp. 331-341.
41.Osvaldo Karnitz Jr.,Leancho Vinicius Alves Gurgel, Ju’lio Ce’sar Perin de Melo, Vagner Roberto Botaro, Tania Marcia Sacramento Melo, Rossumiriam Pereira de Freitas Gil, Laurent Frideric (2007),” Adsorption of heavy metal ion from aqueous single metal solution by chemically modified sugarcane bagasse”, bioresource Technology 99, pp 1291 – 1297.
42.Robert S. DeSanto (1984), Heavy Metals in Natural Waters, Springer – Verlag New York, pp. 28 – 32, 46 – 50, 88 – 94, 115 – 119.
43.Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002) “Determination of Copper, Iron, Lead, Cadmium, Cobalt and Nickel by Atomic Absorption Spectrometry in Baking Powder and Baking Soda Samples after Preconcentration and Separation”, Journal of Food and Drug Analysis, 10, 3, 188-194.
44.Sergio Luis Costa Ferreira, Hilda costa dos Santos (1998). Preconcentration and determination of Cu, Zn in natural water , J. Braz.Chem. Soc. Vol 9. No 6. p 525 – 530.
45.Senol Kartal, Serife Tokahoglu, Latif Elci (2000), “ Speciation and determitaion of heavy metals in lake water”, Analytical sciences November. Vol 16.
46. S. T. Songa, N. Samana, K. Joharia and H. B. Mata (2013) “Removal of Mercury (II) from Aqueous Solution by using Rice Residues” Jurnal Teknologi (Sciences & Engineering) 63:1 , pp 67–73
47.Umit Divrikli , Aslihan Arslan Kartal , Mustafa Soylak , Latif Elci (2007)
“Preconcentration of Pb(II), Cr(III), Cu(II), Ni(II) and Cd(II) ions in environmental samples by membrane filtration prior to their flame atomic absorption spectrometric determinations”, Journal of Hazardous Materials