- Bản chất của phương phỏp
Phƣơng phỏp nhằm xỏc định tờn pha khoỏng vật và đặc điểm cấu trỳc (thụng số ụ mạng) tinh thể.
Ta cú thể hỡnh dung mạng tinh thể là một tập hợp cỏc hệ mặt song song với nhau. Trong một mạng tinh thể cú vụ số cỏc hệ mặt mạng, mỗi hệ mặt mạng đƣợc đặc trƣng bằng khoảng cỏch d giữa hai mặt mạng liờn tiếp và sự định hƣớng của chỳng so với cỏc trục tọa độ. Sự định hƣớng của mỗi hệ mặt mạng đƣợc biểu diễn bởi chỉ số (hkl).
Khi tia rơnghen chiếu lờn vật chất, nú sẽ bị nhiễu xạ bởi mạng tinh thể. Để đơn giản ta cú thể hỡnh dung sự nhiễu xạ nhƣ là kết quả của sự phản xạ chựm tia rơnghen từ cỏc ụ mạng tinh thể. Khi đú, sự nhiễu xạ của chựm tia rơnghen tuõn theo định luật Vulf - Bragg: n = 2dsin
Trong đú, d: khoảng cỏch giữa cỏc mặt mạng; gúc phản xạ; n: bậc phản xạ; bƣớc súng tia rơnghen đƣợc sử dụng.
Nhƣ vậy, mỗi tinh thể cú một lƣợng vụ hạn cỏc họ mặt mạng, song số lƣợng cỏc tia nhiễu xạ và cƣờng độ của chỳng bị giới hạn bởi điều kiện phản xạ Vulf - Bragg. Trờn giản đồ rơnghen thu đƣợc cú thể đo đƣợc hai đại lƣợng: Cƣờng độ vạch phản xạ J (đo đƣợc bằng hai cỏch hoặc là chiều cao của pic hoặc diện tớch của pic); gúc phản xạ , biết bƣớc súng qua tia rơghen dựng bảng tra cứu cú thể xỏc định đƣợc giỏ trị dhkl, khoảng cỏch giữa cỏc mặt mạng của họ mặt mạng cho tia phản xạ.
So sỏnh tập hợp cỏc giỏ trị d và J- những số liệu thực nghiệm với cỏc tập hợp mẫu chuẩn cho phộp xỏc định định tớnh thành phần pha cú trong mẫu. Dựa vào
cƣờng độ J của vạch nhiệu xạ cú thể xỏc định hàm lƣợng khoỏng vật trong mẫu nếu mẫu là hỗn hợp hai hoặc nhiều hơn cỏc khoỏng vật.
- Ứng dụng của phương phỏp
Phƣơng phỏp nhiễu xạ rơnghen đƣợc sử dụng để nhận biết khoỏng vật (định tớnh). Ngoài ra, phƣơng phỏp này cũng đƣợc dựng để xỏc định thụng số ụ mạng tinh thể. Thụng số ụ mạng cơ sở của corindon đƣợc tớnh theo cụng thức liờn hệ giữa khoảng cỏch mặt mạng dhkl và chỉ số mặt mạng hkl và thụng số ụ mạng của tinh thể hệ ba phƣơng: d = hkl a (h + k + hk)2 2 + l2a2 c2 4 3
Độ chớnh xỏc của thụng số càng cao khi số lƣợng pik nhiễu xạ đƣợc sử dụng cho tớnh toỏn càng nhiều và gúc θ của pik nhiễu xạ càng lớn, gần 90˚ .
Trong trƣờng hợp tinh thể corindon kết tinh tốt, thụng số ụ mạng cú thể đƣợc xỏc định bằng phƣơng phỏp “lắc” đơn tinh thể mà khụng cần phỏ hủy mẫu.. Trong trƣờng hợp này tinh thể đƣợc lựa chọn phải cú mặt kết tinh tốt. kớch thƣớc tối thiểu cho mặt phản xạ là 2x2mm. Tia rơnghen đƣợc sử dụng là đơn sắc. Tinh thể đƣợc đặt tại vị trớ tƣơng ứng gúc nhiễu xạ để cho pik xỏc định thụng số. Trong quỏ trỡnh ghi nhiễu xạ, tinh thể đƣợc lắc đều đặn và liờn tục để cho đƣờng cong nhiễu xạ dịch chuyển quanh vị trớ cú tia nhiễu xạ mạnh nhất tƣơng ứng với gúc θ thỏa món cụng thức Vulf- Bragg.
Cỏc giản đồ nhiễu xạ rơnghen đƣợc thực hiện trờn mỏy nhiễu xạ Rơnghen SIEMENS D5005 tại Trung tõm Khoa học Vật liệu, Trƣờng Đại Học KHTN.