- Giai đoạn 2: Lên men kiềm: các sản phẩm của giai đoạn 1 tiếp tục đƣợc
2. Phƣơng pháp phân tích COD: Đun hồn lƣu kín
Dụng cụ , thiết bị và hố chất phân tích COD
Dụng cụ và thiết bị: Pipet 10 ml, 5ml; Puret 25 ml; Ống nghiệm cĩ nút vặ n;
Hệ thống chuẩn độ; Máy lắc; Tủ sấy cĩ điều chỉnh nhiệt (1500C); Bình tam giá c 100 ml; Bình định mức 500 ml, 100 ml. Hố chất Dung dịch chuẩn K 2Cr 2O 7 0,0167M: Hịa tan 2,4565 gK 2Cr 2O 7 (đãsấy ở 1050 C
trong 2 giờ) trong 250 ml nƣớc cất, thêm vào đĩ 83,5 ml H 2SO
4 đậm đặc và
16,65g HgSO
4 khoấy tan, để nguội đến nhiệt độ phịng và định mức thành 50 0
ml.
Acid sulfuric reagent: hịa tan 5,5 g Ag 2SO
4 trong 543.5 ml đậm đặc H 2SO 4,
Chỉ thị màu Ferroin: hịa tan hồn tồn 1,485 g 1,10 – phenanthroli ne
monohydratvàthêm 0,695gFeSO 4.7H
2O trongnƣớccấtvà định mức thành10 0
ml.
Dung dịch FAS 0,1 M: hịa tan 19,6 gFAS - Fe(NH 4) 2(SO 4) 2) trong một ít nƣớ c cất vàthêmvào 10mlH 2SO 4đậmđặc, đểnguộivàđịnh mức thành 500ml. Nguyên tắc
Hầu hết các hợp chất hữu cơ đều bị phân huỷ và đun sơi trong hỗn hợp cromic và acid sulfuric: C nH aO b +cCr 2O 72- +8cH+ nCO 2 +(a/2 +4c)H 2O +2cCr3+ Mẫu / nƣớc cất Dungdịch chuẩn K2Cr
2O
7 0,0167M
Acid sulfuric reagent
5 ml 3 ml 7 ml
Với c = 2n/3 + a/6 – b/3 Lƣợng Cr
2O
72- biết trƣớc sẽ giảm tƣơng ứng với lƣợng hợp chất hữu cơ cĩ tro ng
mẫu. Lƣợng Cr 2O
72- dƣ sẽ đƣợc định phân bằng dung dịch FAS và lƣợngchất h ữu
cơ bị oxy hố sẽ tính ra bằng lƣợng oxy tƣơng đƣơng qua Cr 2O
72- bị khử. Lƣợ ng
oxy này chính là COD. Thực hành:
Rửa sạch ống nghiệm cĩ nút vặn kín với H 2SO
4 20%, chuẩn bị 3 ố ng
nghiệm cho mỗi mẫu:
1 ống để chuẩn độ FAS
1 ống để định phân mẫu trắng
1 ống để định phân mẫu cần xác định
Mẫu trƣớc thử nghiệm: Độ pha lỗng: 60 lần (pha lỗng 1 ml mẫu + 59 ml
nƣớc cất)
Mẫu sau thử nghiệm: Đối chứng, thử nghiệm với BET- ORGA,
ENCHOICE: Độ pha lỗng: 20 lần (pha lỗng 1 ml mẫu + 19 ml nƣớc cất)
Đối với mẫu trắng và chuẩn độ FAS thì dung nƣớc cất thay cho mẫu Cho mẫu vào ống nghiệm, thêmdung dịch K
2Cr 2O 7 0,0167M vào, cẩn thận thê m H 2SO
4 vào bằng cách cho acid chảy từ từ dọc theo thành ống nghiệm. Đậy n út
vặn ngay, lắc kỹ nhiều lần bằng máy lắc. Đặt ống nghiệm vào giá inox và ch o
vào máy sấy ở nhiệt độ 1500C trong 2 giờ (ống nghiệm dùng để chuẩn độ FA S
thì khơng cần cho vào máy sấy).
Để nguội đến nhiệt độ phịng, đổ dung dich trong ống nghiệm vào bình ta m
giác 100 ml. Thêm 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin, dung dịch trong ống nghiệm chuyể n
từ màu vàng sang màu xanh lá cây. Định phân bằng dung dịch FAS cho tới k hi
mẫu chuyển sang màu đỏ nâu thì dừng lại. Ghi nhận kết quả:
COD (mgO
2/L)= (A
–B) *M* 8000
V * k
A: Thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng (ml) B: Thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định:
tính M (FAS) = Thể tích K2Cr2O7 * 0,1 Thể tích FAS dùng chuẩn độ
k: độ pha lỗng mẫu
V: thể tích mẫu đã dùng sau pha lỗng (ml)