- Lọc rửa mẫu bằng dung dịch BaCl21N cho đến khi trao đổi hết với các ion khó trao đổi có trong mẫu ( ví dụ : Ca2+ ) mới thôi
c/Kính hiển vi điện tử qué t:
Các mẫu chỉ đợc ghi ảnh SEM sau khi đã đợc kiểm tra cấu trúc tinh thể bằng phơng pháp phổ nhiễu xạ (XRD) và phơng pháp phổ hồng ngoại (IR) . Kỹ thuật chuẩn bị mẫu để ghi ảnh hiển vi điện tử quét bao gồm : rửa sạch mẫu bằng etanol, phân tán mẫu sấy khô. Phủ một lớp vàng cực mỏng lên bề mặt mẫu đã phân tán. Các mẫu đợc chụp trên máy JSM của Nhật tại trung tâm Khoa học vật liệu, trờng đại học khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội.
II.4. Nghiên cứu ứng dụng Zeolit để làm chất hấp phụ trong lĩnh vực xử lí nớc .
Do Zeolit có những tính chất đặc biệt và đa dạng cho nên loại vật liệu này đã và đang đợc ứng dụng rộng rãi trong tất cả các ngành công nghiệp : từ lĩnh vực hấp phụ, xử lí chất thải môi trờng cho đến ứng dụng làm xúc tác ... đặc biệt là sử dụng Zeolit làm xúc tác trong công nghiệp lọc hoá dầu, đem lại hiệu quả rất lớn. Nhng trong khuôn khổ luận văn này, ta tiến hành thực nghiệm sử dụng sản phẩm chứa Zeolit Y tổng hợp đợc để hấp phụ các chất hữu cơ của mẫu nớc Hồ Bẩy Mẫu, Sông Sét, Hồ Hoàn Kiếm .
II.4.1. Cách tiến hành :
a) Chuẩn bị chất hấp phụ :
Các mẫu Zeolit đã đợc điều chế đợc bảo quản trong các bình chống ẩm và đợc sử dụng làm chất hấp phụ cho quá trình hấp phụ .
b) Pha chế dung dịch :
KMnO4 0,02N : cân 0,632(g) KMnO4 dạng rắn pha trong 1000 ml H2O,
nồng độ KMnO4 cần biết chính xác nên ta có thể xác định nồng độ thực thông qua chất chuẩn là H2C2O4 0,1N .
H2C2O4 0,02N : cân 0,9(g) tinh thể H2C2O4 pha trong 1000 ml H2O, nồng độ
H2C2O4 cũng cần xác định chính xác nên ta có thể xác định thông qua việc chuẩn độ với KMnO4 đã biết nồng độ thực ở trên .
H2SO4 25% : pha 25 (ml) H2SO4 98% trong 1000 ml H2O, nồng độ H2SO4
không cần pha chính xác vì nó chỉ có tác dụng làm môi trờng . c) Lấy mẫu nớc :
Trớc khi lấy nớc thì dụng cụ phải sạch với mục đích không cho tạp và các vị khuẩn khác lẫn vào trong mẫu nớc . Khi lấy nớc phải lấy cách xa bờ 2 m và ở độ sâu 10 - 20 cm , với mục đích thu đợc mẫu nớc đồng đều về hàm lợng về vi khuẩn và các chất hữu cơ ( nớc lấy mẫu phải tiến hành thí nghiệm ngay ) .
d) Tiến hành thí nghiệm :
Nguồn nớc bẩn lọc bỏ tạp chất cơ học , cho vào bình tam giác 100 ml mẫu nớc đã đợc lọc , thêm vào 5 ml H2SO4 25% và 10 ml KMnO4 và đun với nhiệt độ 70ữ80 oC trong 20 phút . Sau đó thêm 10 ml axit oxalic 0,02N , dung dịch mất màu hoàn toàn . Từ Buret đựng dung dịch KMnO4 chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 3 giây hết V ml KMnO4 .
e) Cách tính :
+) Hàm lợng chất hữu cơ trong nớc :
X = [( V + V2 ) . NKMnO4
_
V1 . NH2C2O4 ] . 1000 . 8 ( mg/l ) Vo
+) Tổng lợng hữu cơ trong nớc :
TOC = 1,6 . ( V2
_