DA-K tới quá trình tổng hợp Zeolit Y, đợc tiến hành theo số liệu sau :
STT hiệuKí DA(g) (g)K NaOH(g) (g)Co H2O(ml) Al(OH)3(g) TTL(g) Tỉ lệ
SiO2/Al2O3 16 DK101 10 10 7 3 85 3,05 0 3 17 DK102 10 10 7 3 85 0 1,69 4 18 DK103 10 10 7 3 85 0 8,84 5 19 DK104 10 10 7 3 85 0 15,99 6 20 DK61 6 14 7 3 85 0 0,04 3 21 DK62 6 14 7 3 85 0 8,35 4 22 DK63 6 14 7 3 85 0 16,67 5 23 DK64 6 14 7 3 85 0 24,99 6 24 DA 20 0 7 3 85 1,33 0 5 25 K 0 20 7 3 85 0 27,22 5 TTL : Thuỷ tinh lỏng.
Bảng II.7. Nghiên cứu ảnh hởng tỉ lệ mol và ảnh hởng của hàm lợng phối DA-K.
II.3. Phơng pháp xác định tính chất và cấu trúc :
II.3.1. Phơng pháp xác định dung lợng trao đổi cation ( CEC ) :
Để đánh giá khả năng hấp phụ cũng nh tính chất xúc tác của các mẫu , ta tiến hành xác định tổng dung lợng cation với tất cả các mẫu đã đIều chế . Trong các mẫu tổng hợp , các cation có khả năng trao đổi chủ yếu là Na+ , K+ , Mg2+ , Ca2+ . Tổng dung lợng trao đổi của chúng tính bằng mili đơng l- ợng trên 100 gam mẫu (mlđl/100g) và đợc xác định theo phơng pháp trao đổi ion .
*/ Nguyên tắc :
Dùng dung dịch BaCl2 1N để đẩy các cation có khả năng trao đổi ra khỏi mẫu , sau đó cho mẫu đã trao với ion Ba2+ tác dụng với dung dịch H2SO4 0,05N , ion H+ sẽ thay thế vị trí của ion Ba2+ trong mẫu và đẩy ion Ba2+ ra khỏi dung dịch . Chuẩn độ lọng d H2SO4 bằng NaOH 0,05N ( có chỉ thị phenol phtalein ) đến khi xuất hiện màu hồng nhạt .
*/ Cách tiến hành :
+/ Pha dung dịch :
BaCl21N : cân 102(g) BaCl2 pha trong 1000 ml H2O, nồng độ BaCl2 không
cần chính xác vì nó chỉ dùng làm chất trao đổi .
NaOH 0,05N : cân 2,1(g) pha trong 1000 ml H2O, nồng độ của NaOH cần
phải biết chính xác nên ta có thể dùng dung dịch HCl 0,1N chuẩn để xác định nồng độ thực của nồng độ NaOH ta pha .
H2SO4 0,05N : lấy 1,4(ml) H2SO498% pha trong 1000 ml H2O, nồng độ
H2SO4 ta cũng cần phải biết chính xác nên ta dùng NaOH đã biết nồng độ thực ở trên để chuẩn H2SO4 , từ đó xác định nồng độ thực của H2SO4.
AgNO3 1% : cân 1,7(g) pha trong 100 ml H2O . Phenol Phtalein : 1(g) / 99 ml C2H5OH .
+/ Các b ớc tiến hành :
- Cân 0,5 (g) mỗi mẫu đã tổng hợp bằng cân phân tích với độ chính xác 0,01% rồi cho vào bình tam giác 250 ml .
- Cho thêm vào 25 ml dung dịch BaCl2 1N và thêm 1 lợng NaOH để lấy môi trờng kiềm, rồi lắc đều trong 1 giờ bằng máy lắc cơ khí .
- Lọc rửa mẫu bằng dung dịch BaCl2 1N cho đến khi trao đổi hết với các ion khó trao đổi có trong mẫu ( ví dụ : Ca2+ ) mới thôi .