II.1. Nguyên liệu và hoá chất .
*/ Nguyên liệu:
Khoáng Diatomit Phú Yên và Cao Lanh Yên Bái. Chúng có thành phần nguyên khai nh sau :
MKN : Khối lợng mất khi nung .
BảngII.1.Thành phần Diatomit Phú Yên .
Oxit Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 độ ẩm %trọng lợng 35,75 48,2
5
0,2-1 0,1 18,2-25,3
Bảng II.2. Thành phần Cao lanh Yên Bái .
Các loại khoáng Diatomit Phú Yên và Cao lanh Yên Bái khi đem về có chứa rất nhiều các tạp chất , nh các oxit tự do và các hợp chất hữu cơ .Do đó để làm sạch ta tiến hành sử lí sơ bộ khoáng : ta hoà Diatomit và Cao lanh vào nớc máy , vớt bỏ phần tạp chất nổi lên trên , gạn bỏ phần cặn , lấy phần huyền phù , rồi đem lọc , sau đó sấy khô ở nhiệt độ 105-110 oC , rây với kích thớc xác định ( d = 0,25 mm ) . Ta gọi chúng là Diatomit và Cao lanh nguyên khai , ký hiệu là DA(nk) và K(nk) .
DA(nk) và K(nk) , ta tiếp tục xử lý nhiệt bằng cách đem nung ở 650 oC trong 3 giờ . Ta ký hiệu là DA(650-3) và K(650-3) . Sau đó cho chúng vào bình hút ẩm để bảo quản .
Ta có thể tóm tắt quá trình xử lý khoáng Diatomit Phú Yên và Cao Lanh Yên Bái theo các sơ đồ sau :
xử lí sơ bộ nung
650oC , 3 giờ
Sơ đồ 1 : Quá trình xử lý khoáng Diatomit Phú Yên .
xử lí sơ bộ nung 650oC , 3 giờ
DA(650- 3) DA(n k) DA Phú Yên K(650-3) K(n k) Cao lanh
Sơ đồ 2 : Quá trình xử lý khoáng Cao lanh Yên Bái .
*/ Hoá chất : đợc sử dụng ở dạng tinh thể , nguyên chất và đợc pha chế theo các nồng độ thích hợp . Bao gồm : H2SO4, HCl, H2C2O4, NaOH, Al(OH)3, thuỷ tinh lỏng, BaCl2, chất tạo phức ( ký hiệu Co ), KMnO4, AgNO3, và chất chỉ thị : phenol phtalein .
*/ Dụng cụ: Bình cầu, bình tam giác , bếp điện, dụng cụ đun cách thuỷ,
sinh hàn nớc , phễu lọc chân không , tủ sấy , lò nung , bơm chân không , bình hút ẩm , pipet , buret chuẩn độ , bình định mức , cân điện tử , tủ sấy chân không, phễu thuỷ tinh , cốc thuỷ tinh , ống đong , máy khuấy, đũa khuấy...
Sau khi sử lí nguyên liệu đầu, để tiện cho việc tính toán ta quy đổi về số mol cho 100 gam nh sau :
x100 Na2O Al2O3 SiO2 DA(650-3) 0,256 x10-2 0,148 1,017 K(650-3) 0 0,350 0,804 ThuỷTinhLỏng 0,20 0,85 0 Phức Co 0,27 0 0 Al(OH)365% 0 0,83 0
Bảng II.3. Quy chuẩn theo số mol cho 100 gam nguyên liệu .
II.2. Phơng pháp tổng hợp các mẫu Zeolit :
Khi phối trộn DA(650-3) và K(650-3) sẽ đợc phối với NaOH, Al(OH)3, Thuỷ tinh lỏng, phức Co, H2O theo những tỉ lệ nhất định. Đợc già hoá ở nhiệt độ phòng trong 72 giờ, tiếp tục thuỷ nhiệt trong 12 giờ .