. X 1, L• rsukt rìòi/ cho tới tâ nn ăm 1983 [4,
2.PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu
Các mẫu dầu thu tập từ các kho chứa các thiết
bị điện thuộc tập đoàn điện lực Việt N a m tại Hà
Nội, Nam Định, Đà Nang, cằ n Thơ và thành phố Hô Chí Minh. Các mau dầu sẽ được kiểm tra nhanh băng phương pháp điện hóa sử dụng điện cực chọn lọc clo để sàng lọc và sau đó được phân tích lại bằng phương pháp sắc ký (GC-ECD).
Phương pháp điện cực chọn lọc ion
Phương pháp này được tiến hành để đo tổng clo trong mẫu dầu biến thể băng cách sử dụng điện cực chọn lọc ion clo. PCBs có chứa clo nên nên sự có mặt của clo thể hiện sự có mặt của PCBs. Trong mẫu môi trường thì sự có mặt của clo cũng chira chẳc đảm bào là do PCBs hay là từ các hợp chât chứa clo khác nhưng trong dầu sử dụng cho thiết bị điện thì tồng clo chủ yếu là từ PCBs.
Màu dầu có chứa PCBs được vô c ơ hóa để chuyên clo hữu cơ thành clo vô cơ. PCBs phản úng với kim loại natri giải phóng ra ion clorua. Ion clorua lạo thành được chiết sang dung dịch nước và được đo bằng điện cực chọn lọc ion của ion L2000DX, của hãng DEXIL, Mỹ. Hàm lượng Cl- đo được sẽ được chuyển sang tổng PCBs theo các Aroclor khác nhau. Thiết bị phân tích L2000DX, DEXIL được thiết kế chuyên cho phân tích PCBs trong dâu biến thế và cỏ thể đo trong khoảng 2 - 2000ppm với sai số ± 10%. [2]
Phương pháp sắc kỷ khí
Mầu dầu được cân một lượng chính xác hòa tan trong dung môi n-hexane, rồi thêm chất đồng hành là PCB-209. Mầu sau đo được rửa axit
H2SO4 đặc để đốt cháy các hydrocarbon, PCBs
được chiết bang hexane và cho qua cột Fiorisil để làm sạch dịch chiết. Dịch làm sạch được cô
đặc và bơm lên thiết bị sắc ký.
PCBs được phân tích định tính và định lượng trên thiết bị GC17A-ECD, của hăng Shimadzu.
Cột tách là cột BGB5 (30m X 0,15mm X O.lSịim) với chương trình nhiệt độ tăng từ 120°c tới
200°c với tốc độ tăng 10°c/phút, sau đỏ tăng 2°c /phút lên 230°c và tăng tiếp 7°c/phút lên 300°c,
giữ trong 10 phút. Nhiệt độ cổng bơm mẫu là
300°c và nhiệt độ của đêtêctơ là 320°c. PCBs
trong mẫu dầu được định lượng dựa trên 6 cấu tử
PCBs đó là là PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB- 138, PCB-153 và PCB-180. Phương pháp nội
Bảng 1. Hàm lượng (%) của 6 PC.
chuấn được áp dụng với chất nội chuẩn là 1,11- dibromundecafỉ.[3]
Cảc sản phẩm thương mại và hệ sổ tính ioản
Tổng PCBs sẽ được tính bằng một hệ số K nhân với tổng của 6 cấu tử PCBs đặc trưng (28, 52, 101, 138, 153 và 180). Hệ số K này dựa trên sự giông nhau của dạng phân phối cùa cấu tử PCBs kể trên so với dạng phân phối cùa các sản phẩm thương mại.