- Pho hong ngôi (IR) do trén mày Nicolet 760 F - IR. - Phd khoi luong (MS) do trén mày HP 5989 B. - Pho cóng huòng tìl hgt nhàn (NMR): Càc pho ^H-NMR; C-NMR; 13C-NMR - DEPT - 135; ^^c-NMR - DEPT - I; HMQC; HMBC duce ghi trén mày Brueker Advancẹ
2. Chiét p h à n lófp càc chat trong la v o i
Ngàm bót trong dung mòi MeOH iù 3-4 ngày, Ipc
eh lày dich MeOH, bào quàn trong chai 500ml. Tien mh co quay dung dich trén thu duoc càn MeOH, sau ) phàn bo trong dung mòi theo do phàn cgc tàng in: ete dàu hoà (30° - 60°); CHCI3; EtOAc, co quay u duoc 3 càn: Ete dàu hoà (càn A); CHCI3 (càn C); tOAc (càn E); co khoi luong: càn A: 25,4g (4,23%); in C: 43.4g (7,23%); càn E: 3,7g (0,62%).
Lày 0,02g càc càn A, C, E hoà vào lOml nitòc nóng jpc càc dich A, C, E pha thém vào dò 10ml va 1 gipt FeCl3 Og/100ml H2O), va quan sàt màu Ket qua cho thày càn khòng phàn ùng. CJn C xuàt hién màu xanh, càn E xuà't ièn màu nàu tham. Tien hành nghién cùu 2 càn C va Ẹ
DAU
manh, dàc biét co khà nàng ùc che su phàt trien te bào ung thu (ung thu gan, màng tim, ung thu tu cung) [2].
* T h à n h p h a n hóa hoc cùa cày v ó i
Trong hoa va ng voi co càc chat: axit xinamic (CgHg02); axit galic (C/HgOs); etylgallat (C9H10O5); 7- hydroxÌ-5-metoxi-6,8-dimetylflavanon (C-|gH-]804); 2,4- dthydroxi-6-metoxi-3,5-dÌmetylchaicon(Ci8Hig04): axit oleanolic (C30H48O3); 5,7-dihydroxi-6,8-dimetyl fla- vanon (C17H15O4); axit ursolic(C3oH4803) p-sitos- terol(C27H4oO) [5],
NGHIÈM
3. Phàn làp cac chat trong can C
Lày 5 gam càn C tien hành sac ky long trung àp vói he dung mòi rùa dai theo dò phàn cuc tàng dàn: ete dàu hoà/CHCl3 = 1/1; 3/7; 2/8; 1/9; 100% CHCI3; CHCl3/MeOH = 9/1; 8/2; 7/3... ket qua thu dUOc 60 phàn doan. Càc phàn doan thu duoc dem tien hành SKLM vói he dung mòi: ete dàu hoà/CHCl3 = 3/7. Góp càc phàn doan co sàc pho giò'ng nhau ta thu duoc 10 nhóm dành
so ti^ CO -^ C9. Tien hành sàc ky còt nhanh nhóm C3
(450mg) ò phàn doan 16-20 vói he dung mòi rùa giài
là ete-dàu hoà/CHCl3 = 2/8 thu duoc chat tinh khiet C3 1
co khoi lUdng 150mg, hình kim, màu vàng, t^^/c ^ I25OC ± I^C SKLM cho Rf = 0,74 vói he dung mòi, ete dàu hoà /CHCI3 = 2/8, hién màu xàm den vói tu ngoai, màu vàng tham vói vani!in/H2S04, màu nàu vói FeCl3.
4. P h à n làp càc chat trong can E
Lày 3,7g càn E tien hành sàc ky cót vói he dung mòi rùa dai: ete-dàu hoà/etylaxetat/etanol = 10/10/1. Ket qua thu duoc 80 phàn doan góp thành 5 nhóm dành sd tu E-) - E5. Tien hành ket tinh lai nhiéu làn nhóm chat E2 (phàn doan 14 - 16) trong dung mòi
B H ó a h o c & I J n g d u n g
axeton thu duoc tinh the E2 hình kim, màu vàng nhat,
t^n/c = 256 - 2580C. Tinh the E2 co khoi luong 50mg, SKLM cho Rf = 0,58 vói he dung mòi ete-dàu
hoà/etylaxetat/etanol = 10/10/1. hién màu xàm vói tu ngoai; màu vàng vói vanilin/H2S04; màu nàu sam vói FeCl3 1M.
HỊ KET QUA VA T H A O LUAN 1. Xàc dinh cà'u trùc € 3 ^ 1. Xàc dinh cà'u trùc € 3 ^
- Phd hóng ngoai (IR), cho biet: (cm-""): 3341,81
(-OH); 2936,03 (-CH3); 1760 (C=0); 1425; 1539; 1621 (vc=c vòng benzen); 1361 (-C=C-hydrocacbon). (vc=c vòng benzen); 1361 (-C=C-hydrocacbon).