Từ các nghiên cứu ở trên cho phép đề xuất quy trình thủy phân chitosan để thu nhận oligochitosan bằng phƣơng pháp sử dụng H2O2 nhƣ sau:
Hình 3.4. Sơ đồ quy trình sản xuất oligochitosan
Thuyết minh quy trình:
+ Nguyên liệu chitosan: đƣợc sản xuất theo quy trình Hình 2.2 , sau đó đem đi xay mịn bằng máy nghiền cắt để tạo điều kiện cho việc hòa tan dễ dàng.
+ Chitosan đƣợc cho vào trong acid acetic 1% với nồng độ là 1% (1g chitosan hòa trong 100ml acid acetic). Tiến hành đem đi lắc cho đến khi chitosan tan hoàn toàn trong dung dịch acid.
Chitosan
Hòa trong acid acetic 1%
Nâng nhiệt lên 47,10C trong bể ổn nhiệt
Nhỏ H2O2 30% trên máy khuấy từ ở 47,10C
Cắt mạch chitosan Điều chỉnh về pH=7 bằng kiềm Lọc Kết tủa bằng cồn Giữ ở 2-50C trong 12h Lọc lấy kết tủa Sấy Oligochitosan
+ Sau đó đem dịch chitosan nâng nhiệt lên nhiệt độ thủy phân (47.10C) trong bể ổn nhiệt, tiếp tục nhỏ từ từ H2O2 30% vời nồng độ 5.4% so với thể tích dịch chitosan vào bình phản ứng kết hợp khuấy đảo trên máy khuấy từ.
+ Tiến hành phản ứng thủy phân cắt mạch chitosan trên máy lắc ổn nhiệt, với nhiệt độ thủy phân là 47.10C, thời gian thủy phân là 5h và tốc độ lắc là 120rpm.
+ Kết thúc thời gian thủy phân, điều chỉnh pH của dịch đến 7 bằng dung dịch kiềm. Sau đó tiến hành lọc để loại bỏ phần kết tủa chitosan chƣa đƣợc cắt mạch.
+ Bổ sung cồn sao cho dung dịch đạt nồng độ cồn 70% và giữ ở nhiệt độ 2- 50C ở tủ lạnh trong 12h.
+ Sau đó tách kết tủa, lọc và sấy ở 40-500C trong thiết bị sấy chân không thu đƣợc sản phẩm Oligochitosan.
Mô tả sản phẩm
Oligochitosan thu đƣợc đạt các chỉ tiêu: - Trạng thái: dạng bột mịn
- Màu sắc:màu trắng ngà đến hơi vàng - Độ ẩm: 18.7 (%)
- Độ hòa tan: 95 (%)
- Hàm lƣợng chì: 27.8 (µ/kg)
- Hàm lƣợng thủy ngân: 0.21 (µ/kg) - Hàm lƣợng Asen: 22.3 (µ/kg)