2.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác của MOF-118 trong phản ứng Paal-knorr 2.2.1 Dụng cụ và hóa chất 2.2.1 Dụng cụ và hóa chất
Bảng 2.2 Danh mục dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Hóa chất 1. Ống nghiệm có 15 2. Pipet hút mẫu 3. Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml 4. Ống nghiệm nhỏ 5. Giá dựng ống nghiệm 6. Erlen 100 ml 7. Erlen 250 ml 8. Ống sinh hàn xoắn 9. Bình cầu 3 cổ 50ml 10.Cá từ nhỏ
11.Máy khuấy từ có gia nhiệt 12.Nhiệt kế thủy ngân 200 oC 13.Rổ đựng dụng cụ 14.Becher 100 ml, 200 ml 15.Chai bi 1. DMA 2. 2,5 Hexandione 3. P_anisidine 4. Diethyleter 5. Na2SO4 6. NaOH 7. Dodecan 8. Nước cất 2.2.2 Tính chất của tác chất và sản phẩm
DMA (Merck): là chất lỏng không màu, tan trong nước, có mùi
amoniac.
- Công thức phân tử: CH3CON(CH3)2 - M = 87,12 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 165oC
2,5Hexandione:là chất lỏng không màu, là một diketon và là một chất
chuyển hóa độc hại của hexan. - Công thức phân tử: C6H10O2
- M = 114,1438 g/mol - Nhiệt độ sôi: Ts = 191,4oC
- Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = -5,5oC
P_anisidine:chất rắn màu xám nâu.
- Công thức phân tử: C7H9NO - M = 123,15 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 243oC
- Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = 57,2oC
Dodecan: là chất lỏng dầu, không màu, không tan trong nước tan
trong benzene, toluen, etanol, dùng làm nội chuẩn cho phản ứng. - Công thức phân tử: C12H26
- M = 170,33 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 214-218oC - Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = -10oC
Nước cất:là chất lỏng màu trắng, không màu, không lẫn tạp chất, sử
dụng trong quá trình trích ly để loại bỏ xúc tác. - Công thức phân tử: H2O
- M = 18 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 100oC - Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = 0oC
Diethyleter (Trung Quốc): là chất lỏng không màu, dể bay hơi, tan trong dung môi hữu cơ, không tan trong nước, dùng để trích ly sản phẩm trong phản ứng acyl hóa.
- Khối lượng riêng d20 = 0,713 – 0,715 g/cm3 - Khối lượng phân tử M = 74 g/mol
- Công thức phân tử: (CH3CH2)2O
Na2SO4 (Trung Quốc): Là tinh thể muối natrisunphat, dùng làm khan sản phẩm trong phản ứng tổng hợp.
DMF (merck): là chất lỏng không màu, tan trong nước và phần lớn
các chất lỏng hữu cơ.
- Công thức phân tử: C3H7NO - M = 70,09 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 152-154oC - Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = -60oC
DMSO (trung quốc): chất lỏng không màu, là dung môi phân cực
mạnh.
- Công thức phân tử: C2H6SO - M = 78,3 g/mol
- Nhiệt độ sôi: Ts = 189oC
- Nhiệt độ nóng chảy: Tnc = 19oC
Thuyết minh quy trình: Hòa tan P_anisidine (1mmol; 0,12g) trong 5ml dung môi DMA, cho 0,15ml dodecan khuấy đều hút mẫu lấy t0. Sau đó cho 2,5hexandione (2mmol; 0,24ml) và 0,017g MOF-118 vào vừa khuấy vừa gia nhiệt ở 110oC. Trước khi cho xúc tác vào phản ứng ta cân xúc tác rồi đem sấy ở nhiệt độ 100oC trong 1 giờ. Cứ mỗi giờ lấy mẫu một lần, mỗi lần lấy 0.1ml mẫu hòa tan trong 3ml diethyleter và cho 0,5ml nước cất vào để loại bỏ lượng xúc tác đã bị hút theo mẫu, làm khan bằng Na2SO4 đem phân tích GC và nhận danh bằng GC-MS.