cốc hở (ASTM D−4206)
4.2.1. Tóm tắt phương pháp
Rót khoảng 70 ml mẫu thử nghiệm vào cốc mẫu. Nhiệt độ mẫu thử nghiệm được tăng nhanh ở thời điểm đầu và sau đó ổn định chậm hơn khi gần tới điểm chớp cháy. Ở một khoảng lý thuyết, ngọn lửa mồi sẽ lướt qua bề mặt cốc.Điểm chớp cháy là nhiệt độ thấp nhất, tại đó khi cung cấp ngọn lửa mồi, hơi mẫu thử nghiệm sẽ chớp lửa.Để xác định điểm cháy, việc thử nghiệm vẫn tiếp tục cho tới khi cung cấp ngọn lửa mồi sẽ làm cho mẫu thử nghiệm bắt lửa và duy trì sự cháy ít nhất 5s.
4.2.2. Thiết bị
– Thiết bị cốc hở Cleveland (tự động): thiết bị này là dụng cụ đo điểm chớp cháy một cách tự động.
– 6 đến + 400C 11C 28C
20 đến 770C 11F
Ngọn lửa mồi là ngọn lửa khí tự nhiên (methan) và bình gas (butane, propane).
4.2.3. Nguyên lý hoạt động của thiết bị a. Mở nguồn
Bật công tắt chính trên. Trên màn hình chính sẽ hiện lên như hình sau: ACO TEMPERATUER EXP.FP
ASTM 23.40C
Hình 4.4. Màn hình chính của ACO-O7
b. Xác nhận áp suất khí quyển
ACO-7 có khả năng điều chỉnh tự động hóa cho áp suất khí quyển bằng cách tích hợp cảm biến áp suất khí quyển. Xác nhận áp suất khí quyển mỗi buổi sáng như sau:
– Nhấn phím FUNCTION, màn hình hiển thị màn hình thiết lập baro như minh họa trong hình 4.5.
ACO Baro set (hPa)
1013
Prew.FP 137.0 CHECK→Damper
Hình 4.5.Màn hình xác lập Baro
– Nếu áp suất khí quyển là không phù hợp với khí quyển hiệu chuẩn, cảm biến sẽ hiệu chỉnh áp suất khí quyển.
pháp ASTM và ISO có chế độ bình thường, chế độ đặc biệt (tìm kiếm nhanh), chế độ lửa, và chế độ người tùy chỉnh của người sử dụng.Chế độ lửa và chế độ tùy chỉnh của người sử dụng không phù hợp khi vận chuyển.Phương pháp thử nghiệm (ASTM hoặc ISO) là lựa chọn bằng cách thay đổi chuyển mạch DIP trên bảng chính.
– Chế độ bình thường: Trong chế độ này, thử nghiệm tiến hành cho đến khi phát hiện nhiệt độ chớp cháy theo tiêu chuẩn ASTM D92 hoặc ISO 2592 (IP36). – Chế độ đặc biệt: Chế độ này được sử dụng để đo nhiệt độ chớp cháy đúng của
một mẫu chưa biết nhiệt độ chớp cháy dự kiến. Các chế độ đặc biệt bắt đầu ứng dụng thử nghiệm ngọn lửa tại mỗi 20C (50F) từ đầu thử nghiệm và do đó khác với chế độ bình thường.
– Chế độ lửa: Trong chế độ này tiến hành thử nghiệm cho đến thời điểm cháy sau khi phát hiện nhiệt độ chớp cháy phù hợp với tiêu chuẩn ASTM D92 hoặc ISO 2592 (IP36).
– Chế độ tùy chỉnh của người dùng: Trong chế độ này, tốc độ gia nhiệt, khoảng thời gian ứng dụng và nhiệt độ bắt đầu có thể thay đổi bởi người dùng.
e. Quá trình kiểm tra trong chế độ bình thường – Thiết lập nhiệt độ chớp cháy
Màn hình hiển thị độ chớp cháy dự kiến trong con số ba chữ số bên dưới EXP trên bên phải của màn hình hiển thị kết thúc. Khi thấy điểm chớp cháy dự kiến, nhấn nhím Right−Left để di chuyển hiện tại và sau đó, điều chỉnh nút Down−Up.Nhiệt độ dưới 4000C (7600F) được thiết lập.
– Chuẩn bị mẫu và cốc thử nghiệm – Bắt đầu thử nghiệm
bằng kim bởi giá trị cần thiết.
• Bắt đầu áp dụng đánh lửa nguồn
Sau khi bắt đầu thử nghiệm, nhiệt độ mẫu tăng lên với 14 ÷ 170C/phút (25 ÷ 350F/phút). Khi nhiệt độ khảo sát dưới 560C nhiệt độ chớp cháy dự kiến, giảm sự gia nhiệt sao cho tăng nhiệt độ trong giai đoạn cuối 280C (500F) trước điểm chớp cháy từ 5 ÷ 60C (9 ÷ 110F)/phút. Khi nhiệt độ của mẫu thử nghiệm là 280C (560F) dưới điểm chớp cháy dự kiến, ngọn lửa thử nghiệm được sử dụng.Sau đó, áp dụng hoạt động lặp lại mởi 20C (50F).
• Phát hiện điểm chớp cháy
Khi nhiệt độ chớp cháy được phát hiện, điểm chớp cháy được quan sát là điểm sáng điều chỉnh bằng áp suất khí quyển và làm tròn (ghi lại nhiệt độ chớp cháy). Đồng thời còi kêu bíp liên tục trong 8 giây. Hơn nữa, giá trị điện từ khí được đóng lại, ngọn lửa thử nghiệm đi ra ngoài và tín hiệu điện mất đi và phần bếp bắt đầu hạ nhiệt (đèn COOL sáng lên).
Nhiệt độ chớp cháy quan sát được có thể được nhìn thấy bằng cách nhấn phím FUNCTION.
Khi ASTM được chọn như một phương pháp kiểm tra, và nhiệt độ chớp cháy được phát hiện tại ứng dụng đầu tiên của nguồn đánh lửa.
Khi ISO được chọn như một phương pháp thử nghiệm và nhiệt độ mà nhiệt độ chớp cháy được quan sát thấy thấp hơn 180C từ nhiệt độ của thí nghiệm đầu tiên của ngọn lửa thử nghiệm.
• Hoàn thành thử nghiệm
Dừng quạt làm mát (đèn COOL mất đi) trong 10 phút sau khi nhiệt độ chớp cháy được xác định. Một chu kỳ của thử nghiệm hoàn tất tại thời điểm này và bạn có thể bắt đầu thử nghiệm tiếp theo. Khi cần thiết làm mát hơn, bấm công tắc COOL.Làm mát thêm 10 phút.
Chế độ này được sử dụng để đo gần đúng nhiệt độ chớp cháy của một mẫu vật không rõ nhiệt độ chớp cháy dự kiến. Chế độ khởi động ứng dụng nguồn đánh lửa (mỗi 20C (50F)) từ khi bắt đầu thử nghiệm.Khác với ứng dụng thử nghiệm ngọn lửa, tất cả phần còn lại của quá trình kiểm tra tương tự chế độ bình thường.
g. Kiểm tra theo phương thức lửa
– Khi độ chớp cháy được phát hiện, chuông tiếng bíp và đèn RUN chạy nhấp nháy, lúc này ngọn lửa ứng dụng kiểm tra điểm ở khoảng thời gian 20C (50F) là để ngăn chặn tai nạn cháy. Nhấn công tắc START trong khi đèn RUN nhấp nháy chạy sẽ ngừng chuông, và các thử nghiệm được tiếp tục cho đến khi phát hiện nhiệt độ chớp cháy. Nếu công tắc START không nhấn trong một phút thử nghiệm kết thúc và chu kỳ làm lạnh xuống được bắt đầu.
– Một nhiệt độ chớp cháy được phát hiện trong 5 giây cháy liên tục, kích hoạt nắp ngăn cháy tự động để giúp đưa ra lửa. Nhiệt độ chớp cháy và điểm cháy được hiển thị (nhấp nháy luân phiên mỗi 5 giây), từ đó kết luận chu kỳ thử nghiệm. – Nhấn công tắc COOL để bắt đầu quá trình làm mát mẫu.
4.2.4. Hóa chất và nguyên liệu
Dung môi làm sạch, sử dụng là các nhóm dung môi phù hợp cho phép làm sạch cốc đốt và làm khô cốc.Thông thường là toluene và acetone (toluene, acetone và nhiều dung môi khác có tính dễ cháy).
4.2.5. Cách lấy mẫu
Mỗi mẫu thử phải lấy ít nhất 70 ml.
Nếu mất mát nguyên liệu nhẹ thì nhiệt độ chớp cháy sẽ cao hơn vì thế không mở bình chứa khi không cần thiết; điều đó ngăn ngừa sự mất phần nguyên liệu nhẹ và sự xâm nhập của độ ẩm.Không được chuyển mẫu nếu nhiệt độ mẫu tối
Không được chứa mẫu trong các bình thẩm thấu khí vì các nguyên liệu nhẹ có thể thẩm thấu qua thành bình chứa.Mẫu chứa trong các bình rò rỉ sẽ dẫn đến kết quả không chính xác.
Các hydrocacbon nhẹ có thể hiện diện ở dạng khí gas cũng như là propan hoặc butan và có thể không phát hiện được qua thử nghiệm vì có thể bị mất mát trong quá trình lấy mẫu hoặc khi rót vào cốc thử. Điều này thường gặp cặn nặng hoặc asphant từ quá trình trích ly dung môi.
Mẫu của các nguyên liệu có độ nhớt cao có thể được gia nhiệt cho tới khi chúng lỏng vừa đủ trước khi lấy mẫu.Nhưng không được gia nhiệt mẫu khi không thực sự cần.Không nên gia nhiệt mẫu quá 560C (1000F) dưới điểm chớp cháy dự kiến của mẫu.Khi mẫu gia nhiệt quá nhiệt độ này, để mẫu lạnh ít nhất 560C thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến trước khi chuyển mẫu.
Các mẫu chứa nước hoặc có nước tự do có thể loại nước bằng calcium chloride hoặc lọc qua giấy lọc hoặc bông thấm khô. Mẫu của các nguyên liệu có độ nhớt cao có thể gia nhiệt cho tới khi chúng thực sự lỏng trước khi lọc nhưng không nên gia nhiệt chúng lâu và vượt quá 560C (1000F) dưới điểm chớp cháy dự kiến của chúng.
4.2.6. Các bước tiến hành thử nghiệm
Khởi động máy lên, thiết bị tự động có khả năng thực hiện các quá trình bao gồm kiểm soát tốc độ gia nhiệt, cung cấp ngọn lửa mồi, phát hiện điểm chớp cháy, hoặc điểm cháy, hoặc cả nhiệt độ chớp cháy và điểm cháy, ghi lại điểm chớp cháy hoặc điểm cháy, hoặc cả nhiệt độ chớp cháy và điểm cháy.
Rót mẫu thử vào cốc mẫu sao cho đỉnh mặt khum chất lỏng của mẫu thử nằm ngang mức vạch dầu rót và vị trí cốc mẫu nằm ở trung tâm bếp đun.Nhiệt độ của cốc thử và mẫu không vượt quá 560C dưới điểm chớp cháy dự kiến.Nếu cần thêm mẫu thử vào cốc, hoặc rút bớt hãy sử dụng một xylanh hoặc một thiết
hoặc một vật phù hợp khác và đảm bảo mức đúng yêu cầu. Nếu bọt vẫn còn tồn tại trong giai đoạn cuối quá trình thử, thì dừng lại và hủy bỏ kết quả của thử nghiệm này.
4.2.7. Tính toán
Quan sát và ghi lại áp suất khí quyển ở thời điểm thử nghiệm. Khi áp suất khí quyển khác 101.3 kpa (760 mmHg), điều chỉnh điểm chớp cháy, điểm cháy hoặc cả hai như sau:
- Điểm chớp cháy = C + 0.25(101.3 – K) (1) - Điểm chớp cháy = F+0.06(760 – P) (2) - Điểm chớp cháy = C+ 0.0033(760 − P) (3)
Với:
C= điểm chớp cháy ghi được, 0C; F= điểm chớp cháy ghi được, 0F;
P= áp suất khí quyển, mmHg; K= áp suất khí quyển, kPa.
Sử dụng nhiệt độ chớp cháy, điểm cháy, hoặc cả hai đã được điều chỉnh, làm tròn tới giá trị 10C (20F) và ghi lại.
4.2.8. Kết quả thực nghiệm
Nhiệt độ chớp cháy của mẫu nhớt 161 là 2160C. 4.2.9. Độ chính xác và sai số
Độ lặp lại: Sự khác nhau giữa hai kết quả nhận được của một người trên cùng một thiết bị dưới cùng một điều kiện thử nghiệm cho cùng một mẫu thử, trong thời gian hoạt động lâu dài, bình thường và độ chính xác của phương pháp thử nghiệm chỉ 1 trong 20 trường hợp không vượt quá các giá trị sau:
vật tư phân tích xác định, thì trong một thời gian dài với thao tác chính xác và bình thường phương pháp phân tích này, cứ 20 lần thì có một lần vượt quá giá trị sau đây:
- Điểm chớp cháy 180C (320F) - Điểm cháy 180C (320F)
Sai lệch: Phương pháp này không có sai lệch do điểm chớp cháy và điểm cháy có thể xác định chỉ ở phương pháp này.
Sai số hệ thống: Sự đánh giá thống kê các số liệu không phát hiện bất cứ khác nhau đáng kể nào giữa độ lặp lại của các kết quả điểm chớp cháy xác định bằng thiết bị Cleveland tự động của các mẫu được nghiên cứu ngoại trừ dầu nhờn đa độ nhớt và dầu khoáng màu trắng.