Phƣơng pháp ứng dụng để nghiên cứu

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 33)

Một số dược điển [38, 48] có đề cập việc kiểm tra kim loại nặng trong thuốc có nguồn gốc từ thảo dược nhưng chưa có đủ qui định cụ thể về giới hạn của các kim loại nặng cũng như phương pháp kiểm tra chúng. Phương pháp xác định giới hạn của các kim loại nặng cũng như phương pháp kiểm tra chúng. Phương pháp xác định giới hạn kim loại nặng đang được sử dụng là phương pháp so màu (phản ứng với Na2S hoặc thioacetamid) giữa dung dịch chế phẩm đã được xử lý so với dung dịch Pb đã biết chính xác nồng độ [28]. Khác với xác định Pb, xác định giới hạn kim loại nặng là xác định tổng số kim loại nặng qui về Pb (so sánh với mẫu chuẩn Pb), phương pháp này cho phản ứng với tất cả kim loại nặng nên không đặc hiệu đối với một nguyên tố kim loại. Độ nhạy của phương pháp ở mức ppm. Phương pháp này không thích hợp khi cho áp dụng cho các chế phẩm thuốc thảo dược do chúng thường chứa các chất có màu. Nếu vô cơ hóa (thường là nung) lượng nhỏ chế phẩm sẽ không đủ độ nhạy, còn vô cơ hóa lượng lớn rất khó thực hiện.

Theo phương pháp ngoài dược điển, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định đặc hiệu đối với hầu hết các nguyên tố kim loại và giới hạn định lượng ở mức dưới ppm. Các tác giả ở viện kiểm nghiệm đã xây dựng phương pháp phân tích xác định Cu, Pb (2001), Asen (2003) trong các chế phẩm đông dược bằng AAS [13]. Do đó trong luận văn này chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)để định lượng Cd và Pb trong một số thuốc đông y.

tiến hành xử lý mẫu. Đối với phương pháp vô cơ hóa ướt, có thể xử lý hóa mẫu trong hệ hở ở điều kiện thường bằng cách sử dụng axit HNO3 65%, H2O2 30% đunvới mẫu đến khi khói màu nâu bốc lên và axit cạn. Cắn được hòa tan trong axit HNO3 2% và định mức đem đo phổ.

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 33)