Hệ thống, trang thiết bị của phép đo AAS

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 35)

Dựa vào nguyên tắc của phép đo, hệ thống trang thiết bị của máy phổ hấp thụ nguyên tử gồm các phần sau:

Phần I: Nguồn phát chùm bức xạ đơn sắc của các nguyên tố cần phân tích

- Đèn catot rỗng (Hollow Cathode lamp HCL).

- Đèn phòng điện không điện cực (Electrodeless Discharge lamp- EDL). - Đèn phát phổ liên tục đã biến điệu (D2- lamp hay Xe-lamp)

Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa đèn khí: kỹ thuật này ra đời đầu tiên cùng với sự ra đời của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), nhưng kỹ thuật này có độ nhạy không cao, thường là trong vùng 0,05- 1ppm. Theo kỹ thuật này, người ta dùng năng lượng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hóa mẫu. Do đó, mọi quá trình xảy ra trong ngọn lửa khi nguyên tử hóa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính của ngọn lửa [13]. Nhiệt độ ngọn lửa chính là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích. Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa: kỹ thuật này ra đời sau cùng với phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS), nhưng lại có độ nhạy rất cao đạt đến 0,1ppb và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến. Trong kỹ thuật này, người ta dùng một lò nung bằng graphit (cuvet graphit) hay thuyền lantan để nguyên tử hóa mẫu. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hóa mẫu tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ nguồn năng lượng của dòng điện có cường độ dòng rất cao (từ 50 đến 600A) và thế thấp (dưới 24V) trong môi trường khí trơ Ar. Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo các giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa đạt kết quả tốt. Ở giai đoạn nguyên tử hóa mẫu, dưới tác dụng của nguồn năng lượng, cuvet chứa mẫu phân tích sẽ được nung đỏ ngay tức khắc, mẫu sẽ được hóa hơi và nguyên tử hóa để tạo ra các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử. Kỹ thuật này có độ nhạy cao, gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa mà lượng mẫu tiêu tốn ít (mỗi lần 20-50μl). Do đó, không cần nhiều mẫu phân tích việc chuẩn bị mẫu cũng dễ dàng, không tốn nhiều hóa chất cũng như các dung môi tinh khiết cao đắt tiền.

Phần III: Hệ quang học và detector dùng để thu, phân ly toàn bộ phổ của mẫu và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp thụ của vạch phổ.

Phần IV: Hệ thống chỉ thị kết quả đó có nhiều cách khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp:

Các điện kế chỉ năng lượng hấp thụ của vạch phổ, các máy tự ghi lại cường độ vạch phổ dưới dạng các pic trên băng giấy.

Trang bị AAS hiện đại đầy đủ gồm: hệ thống bơm mẫu tự động (Auto Sampler), máy tính và phần mềm chuyên dụng điều khiển mọi quá trình làm việc của phép đo và xử lý, chỉ hiển thị kết quả đo ra màn hình.

-Phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử đã và đang được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học bởi nó có nhiều tính năng ưu việt.

- Độ nhạy và độ chọn lọc cao.

- Không cần làm giàu nguyên tố cần xác định.

- Các thao tác thực hiện đơn giản, dễ làm, có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ (sai số không quá 15% ở mức ppb)..

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 35)