Xử lý mẫu trong lò vi sóng (phá mẫu hệ kín)

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 30)

Hiện nay phổ biến nhất là kỹ thuật xử lý mẫu ướt với axit đặc trong lò vi sóng hệ kín do có nhiều ưu điểm như: thời gian xử lý mẫu ngắn, phá huỷ mẫu triệt để và không mất chất phân tích, hiệu suất xử lý mẫu cao.

Dưới tác dụng phá hủy và hoà tan các hạt (phần tử) mẫu của axit, năng lượng nhiệt cùng axit làm tan rã các hạt mẫu đồng thời do khuếch tán, đối lưu, chuyển động nhiệt và va chạm của các hạt mẫu với nhau làm chúng bị bào mòn dần, các tác nhân này tấn công và bào mòn dần các hạt mẫu từ bên ngoài vào, làm cho các hạt mẫu bị mòn dần và tan hết.

Ngoài ra, trong lò vi sóng còn có sự phá vỡ từ trong lòng hạt mẫu do các phân tử nước hấp thụ năng lượng vi sóng và do có động năng lớn nên chúng chuyển động nhiệt

rất mạnh, làm căng và xé các hạt mẫu từ trong ra. Hơn nữa, do xử lý mẫu trong hệ kín nên áp suất cao sẽ làm nhiệt độ sôi cao hơn, đây là tác nhân phân huỷ mạnh nhất do vậy thúc đẩy quá trình phân huỷ mẫu từ bên trong ra và từ ngoài vào. Do đó, xử lý mẫu trong lò vi sóng chỉ cần thời gian rất ngắn 50 đến 90 phút và rất triệt để.

Tác giả Phạm Thị Thu Hà [6] trong luận văn thạc sỹ khoa học của mình cũng đã sử dụng phương pháp xử lý mẫu trong lò vi sóng để xác định hàm lượng Cd và Pb trong thảo dược và sản phẩm của nó bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.

Tác giả Cao Thị Mai hương [12] trong luận văn thạc sỹ khoa học của mình cũng đã sử dụng phương pháp xử lý mẫu trong lò vi sóng để xác định hàm lượng Cr trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS).

Ưu – nhược điểm của kĩ thuật này là:

+ Hầu như không bị mất các chất phân tích, nhất là trong lò vi sóng.

+ Nhưng nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu.

Một phần của tài liệu xác định kim loại nặng pb,cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( gf-aas) (Trang 30)