a. Nguyờn tắc
Thử hoạt tớnh quang xỳc tỏc của bột TiO2 kớch thước nano điều chế được thụng qua khả năng phõn hủy màu dung dịch xanh methylen.
Xanh methylen là một hợp chất dị vũng thơm, khối lượng phõn tử 319.85 g/mol. Cú cụng thức phõn tử C H N SCl.
Hỡnh 2.6. Cụng thức cấu tạo của xanh metylen
Xanh metylen tinh khiết ở dạng tinh thể cú màu xanh lục, cú ỏnh kim, tan tốt trong nước, etanol, thường được dựng làm chất chỉ thị trong húa phõn tớch, làm thuốc sỏt trựng, làm chất giải độc xianua, làm thuốc nhuộm, mực in...
Qui trỡnh thử xỳc tỏc quang như sau : Pha dung dịch xanh methylen với nồng độ thớch hợp, sau đú cõn một lượng chớnh xỏc bột xỳc tỏc cho bỡnh phản ứng. Đặt cốc lờn mỏy khuấy từ để bột xỳc tỏc phõn tỏn đều vào dung dịch (khuấy liờn tục trong suốt quỏ trỡnh thớ nghiệm). Chiếu dung dịch trờn bằng đốn Compact trong một thời gian dung dịch sau đú được lấy đem ly tõm để loại TiO2 và đo mật độ quang (ABS). So sỏnh mật độ quang của dung dịch xanh methylen trước và sau khi qua thiết bị và từ đú xỏc định được phần trăm lượng chất bị phõn hủy và đỏnh giỏ được khả năng xỳc tỏc của bột TiO2 điều chế được.
Nồng độ xanh metylen trước và sau phản ứng được xỏc định bằng phương phỏp đo quang ở = 663 nano, bước súng hấp thụ đặc trưng của dung dịch xanh methylen. Hiệu suất phản ứng quang xỳc tỏc được tớnh theo cụng thức: d c d C -C H(%)= .100 C (2.4)
Trong đú Cd và Cc là nồng độ xanh methylen tương ứng trước và sau phản ứng tương ứng với độ hấp thụ quang của mẫu thử.
b. Mục đớch
Thử hoạt tớnh quang xỳc tỏc của bột N-TiO2 kớch thước nano với tiền chất cung cấp N là hydrazine và hydroxylammine
c. Thiết bị
Thiết bị thử hoạt tớnh quang xỳc tỏc của vật liệu dưới tỏc dụng của đốn compact được đưa ra trong hỡnh 2.7.
Hỡnh 2.7. Thiết bị phản ứng phõn hủy xanh metylen d. Cỏch tiến hành và xử lý số liệu thu được
Cõn một lượng chớnh xỏc xanh metylen và định mức bằng bỡnh định mức 1 lớt bằng nước cất hai lần. Hoạt tớnh quang xỳc tỏc của sản phẩm được thử bằng cỏch trộn 0.15 g bột sản phẩm với 200 ml dung dịch xanh metylen 10mg/lit, khuấy trong 2h dưới bức xạ của đốn compact cụng suất 40 W. Nồng độ xanh metylen trước và sau phản ứng được xỏc định bằng phương phỏp đo quang ở = 663 nano. Hiệu suất phản ứng quang xỳc tỏc được tớnh theo cụng thức: d c d C -C H(%)= .100 C (2.5)
Trong đú Cd và Cc lần lượt là nồng độ xanh metylen trước và sau phản ứng.
2.4.5. Phương phỏp tớnh hiệu suất quỏ trỡnh điều chế.
Phương trỡnh điều chế:
TiCl4 + 2H2O TiO2 + 4HCl (2.6)
Hiệu suất của quỏ trỡnh điều chế được tớnh bằng cụng thức (2.7) dưới đõy: tn lt m H .100% m (2.7)
Trong đú: mtn là khối lượng (g) TiO2 điều chế được. mlt là khối lượng (g) TiO2 tớnh theo lý thuyết.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN