W avelength [nm]
3.3.Tính chất từcủa mẫ uT i02:
Do điều kiện thiết bị nên chúng tôi không thể khảo sát được tính chất từ của tẩt cả các mẫu bằng thiết bị PPMS. Do vậy ứong nghiên cứu này, chúng tôi mới tập trung nghiên cứu tính chất từ của mẫu gốm T i0 2 (bằng thiết bị PPMS) và mẫu màng chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt (bằng thiết bị VSM).
Sự phụ thuộc của moment từ vào từ trường (M(H)) ở nhiệt độ phòng 300 K (hình 3.15) và sự phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ (M(T)) trong dải nhiệt từ 5 K tớ i3 5 0 K ở từ trường 1 kOe (hình 3.16) của mẫu gốm T i02 ủ trong oxy được chỉ ra ờ đây.
Magnetic field (T)
Hình 3.15: Sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường ở nhiệt độ phòng của mẫu TiỠ2 được ù trong ôxy.
Từ hình 3.15 ta thấy từ độ tăng theo sự tăng của từ trường và đạt giá trị 1,5 X 10‘3 emu/g ở giá trị tò trường cực đại 1 Tesla. Mẫu có tính sắt từ yếu (hoặc siêu thuận từ) phụ thuộc vào nồng độ của ôxy hoặc các lỗ trống tồn tại trong mẫu. Từ đường M(T) trong hình 3.16 ta có thể thấy khi nhiệt độ tăng đến 350 K, từ độ của mẫu vẫn có xu hướng chưa giảm. Do không có điều kiện đo đường từ nhiệt ở nhiệt độ cao hơn nên chúng ta chưa xác đinh được chính xác nhiệt độ Curie của mẫu nhưng có thể nói nhiệt độ Curie của mẫu sẽ cao hom 350 K.
Hình 3.16: Sự phụ thuộc cùa từ độ vào nhiệt độ ở từ trường 1 kOe của mẫu T1O2 được ủ trong ôxy
Hình 3.17 là đường cong sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường của các mẫu gốm khi ủ ở các nhiệt độ khác nhau từ 600 °c -700 °c được đo trên thiết bị tò kế mẫu rung (VSM). Nhìn vào đồ thị ta thấy các mẫu có tính sắt từ và đạt giá trị từ độ khá lớn khi nhiệt độ ủ là 600 °c và 700 °c.
-150-00 - 7 5 00 0 7 5 00 tSOỮO
H (Oe)
Hình 3.17: Sự phụ thuộc từ độ vào từ trường của các mẫu gốm Ti02 tại các nhiệt độ khác nhau
Đối với mẫu màng được chế tạo bàng phương pháp bốc bay nhiệt, chúng tôi đã chọn mẫu được chế tạo với điều kiện công nghệ tối ưu nhất có cấu trúc nano để nghiên cứu tính chất từ. Hình 3.18 là đồ thị sự phụ thuộc của từ độ vào từ trưởng ở nhiệt độ
phòng của mẫu màng được chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt khi nhiệt độ nguồn là 1100 °c, nhiệt độ đế là 650 °c. 0.0004 3* 0.0002 Ẹ 0) Ễ, 0.0000 C <u E -0.0002 -0.0004
Hĩnh 3.17: Sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường ở nhiệt độ phỏng của mẫu màng TiOỉ được chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt.
Từ hình 3.17 cho thấy mẫu có tính sắt từ và đạt giá trị từ độ bằng 4.10"6 emu tại giá ứị từ trường 1,35 Tesla. Vì màng rất mỏng và khối lượng của màng là vô cùng nhỏ chi quãng phần mười đến phần trăm miligam nên khi so sánh với mẫu gom thì từ độ của chúng chắc chắn sẽ lớn hơn cỡ một đến hai bậc. Từ đó chúng ta có thể rút ra kết luận rằng vói mẫu có kích thước nano, từ độ của chúng cao hơn nhiều lần so với mẫu có kích thước hạt. Điều đó cho thấy khả năng hình thành chắt sắt từ ờ nhiệt độ phòng của mẫu TiC>2 là hoàn toàn có thể.
I — ■ — M a u M a n a l
r ~ ~
-15000 -7500 0 7500 15000
KẾT LUẬN
Chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu gốm và màng T i02 được chế tạo bằng phương pháp gốm, phương pháp bốc bay nhiệt và sputtering.
* Đối với hệ mẫu gốm:
Đã chế tạo thành công vật liệu T1O2 đơn pha có cẩu trúc rutile ở nhiệt độ ừên 1000°c. Kích thước hạt đạt được cỡ vài trăm nanô mét đến vài micro mét, mật độ tương đối đồng đều. Phổ huỳnh quang của các mẫu xuất hiện 2 đinh ở vùng tử ngoại. Vật liệu T1O2 có tính chất siêu thuận từ, xuất hiện tính sắt tò yếu ở nhiệt độ phòng. Nhiệt độ Curie của mẫu cỏ giá trị cao hơn nhiệt độ phòng, cụ thể trên 350 K.
* ĐỐI với hệ mẫu màng:
Đã chế tạo hai hệ mẫu màng T1O2 bằng phương pháp bốc bay nhiệt và phương pháp sputtering. Đặc biệt hệ chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt, cấu trúc của vật liệu có cẩu trúc dây nanô với kích thước từ 10-30 nm khi nhiệt độ nguồn nung 1100°c, nhiệt độ đế là 650°c. Tính chất từ của mẫu màng thể hiện tính sắt từ rất rõ rệt, từ độ của mẫu màng có cấu trúc dây nano lớn hơn cỡ một đến hai bậc so với mẫu có kích thước micromet. Tính chất quang của vật liệu tại nhiệt độ phòng có sự giao thoa ánh sáng. Hệ số truyền qua với mẫu màng chế tạo ở công suất p = 40 w là 90 %. Mau màng chế tạo tại công suất p = 40 w mỏng hơn thì hệ số truyền qua cao hơn và hệ số hấp thụ thấp hơn so với mẫu chế tạo tại công suất p = 60 w.