Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) của các mẫu TO; TO-5-950; ClTO- 2,0-5-950; FTO-3,0-5-950; NaTO-3,0-5-900 và KTO-2,0-5-900 được trình bày trong các Hình 3.8–10.
Nhận xét
1. Mẫu TO thương mại ban đầu cĩ dạng hạt với kích thước hạt đa phân tán trong khoảng 100–300nm. Bề mặt tinh thể tương đối nhẵn, các hạt ở trạng thái tụ hợp mạnh.
Hình 3.8 Ảnh SEM của mẫu TO (trái) và mẫu TO-5-950 (phải)
2. Ảnh SEM cho thấy mẫu TO-5-950 (Hình 3.8) và ClTO-2,0-5-950 (Hình 3.9) đều cĩ dạng hạt với kích thước khoảng 100–300nm, bể mặt tinh thể tương đối nhẵn, các hạt ở trạng thái tụ hợp mạnh. Như vậy, việc sốc nhiệt khi khơng cĩ tác nhân biến tính và khi cĩ tác nhân biến tính KCl khơng gây ra sự thay đổi lớn về hình thái của các hạt so với mẫu TO.
3. Mẫu FTO-3,0-5-950 cĩ dạng hình trụ với chiều dài khoảng 1µm, chiều rộng khoảng 100nm. Bề mặt tinh thể khơng nhẵn, cĩ sự tụ hợp yếu giữa các vi tinh thể. Như vậy, phân tích XRD và SEM của mẫu FTO-3,0-5-950 cho thấy việc biến tính sốc nhiệt TiO2 với KF đã làm thay đổi hồn tồn cấu trúc và hình thái của TiO2.
4. Mẫu NaTO-3,0-5-900 cĩ dạng hạt với kích thước khoảng 100–200nm. Bề mặt tinh thể gồ ghề, các hạt ở trạng thái tụ hợp mạnh.
5. Mẫu KTO-2,0-5-900 cĩ dạng hạt với kích thước khoảng 15–30nm. Các hạt ở trạng thái tụ hợp mạnh.
Hình 3.9 Ảnh SEM của mẫu ClTO-2,0-5-950 (trái) và mẫu FTO-3,0-5-950 (phải)
6. Hình SEM của các mẫu xúc tác biến tính cho thấy khi biến tính TiO2 bằng tác nhân cĩ tính kiềm càng mạnh thì sẽ tạo ra các hạt cĩ kích thước càng nhỏ, cĩ thể đạt đến vài chục nm như khi biến tính bằng KOH.
7. Như vậy, kết quả ảnh SEM và giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy cấu trúc và hình thái tinh thể của TiO2 khơng thay đổi khi biến tính bằng tác nhân trung tính như KCl, và thay đổi hồn tồn khi biến tính bằng các tác nhân cĩ tính kiềm như KF, NaOH và KOH.